可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 乙草胺原药 | 农药登记全项分析、原药出厂检验、合成工艺质量控制 | 乙草胺质量分数、2-氯-2'-甲基-6'-乙基替苯胺（伯酰胺）质量分数、pH值范围、水分、外观 | GB/T 20691-2006《乙草胺原药》全项；气相色谱氢火焰离子化检测器内标法定量 |
| 乙草胺乳油 | 制剂生产质量控制、市场抽检、贮藏稳定性评价 | 乙草胺质量分数或质量浓度(20℃)、水分、pH值、乳液稳定性、热储稳定性、低温稳定性 | GB/T 20692-2006《乙草胺乳油》；GB/T 1603-2025、GB/T 19136-2021、GB/T 19137-2003 |
| 复配除草制剂 | 乙草胺与莠去津、精异丙甲草胺、噻吩磺隆等二元、三元复配的悬浮乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂 | 各有效成分同步定量、悬浮率、细度、水分、pH值、分散稳定性 | 气相色谱法与高效液相色谱法联用；GB/T 14825-2023《农药悬浮率测定方法》 |
| 合成中间体与杂质剖析样品 | 2-甲基-6-乙基苯胺等原料中间体质量控制、杂质谱研究 | 主成分含量、相关杂质定性定量、色谱纯度、水分、色度 | 气相色谱-质谱联用定性、毛细管气相色谱内标法定量 |
| 农产品与环境基质残留样品 | 玉米、大豆、花生、油菜等作物及农田土壤、灌溉水中乙草胺残留监控 | 乙草胺残留量、代谢物监测、最大残留限量符合性判定 | GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》；气相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱法 |
| 商品农药验收比对样品 | 经销环节进货验收、不同批次质量一致性比对 | 有效成分含量、杂质、理化项目抽检、采样代表性检验 | GB/T 1605-2001《商品农药采样方法》、GB/T 1604-2025《商品农药验收规则》 |
检测项目
1. 乙草胺质量分数：原药控制下限93.0%，乳油按标示规格（50%级或500克每升量级，20℃计）控制
2. 2-氯-2'-甲基-6'-乙基替苯胺（伯酰胺）质量分数：原药不大于2.0%的杂质控制线
3. pH值范围：原药控制范围3.5至6.0，制剂按产品标准规定范围执行
4. 水分：原药与乳油均按GB/T 1600-2021测定，乳油水分通常控制在0.5%量级以内
5. 乳液稳定性：乳油用标准硬水稀释后于30±2℃静置1小时，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格
6. 热储与低温稳定性：54±2℃贮存14天有效成分分解率一般不大于5%，0℃贮存7天无分层、无结晶析出
检测范围
1. 乙草胺原药：质量分数不低于93.0%级的棕色至紫色均相透明液体
2. 乙草胺乳油：50%级及500克每升（20℃）量级等常规规格制剂
3. 复配制剂：乙草胺与莠去津、精异丙甲草胺、噻吩磺隆等复配的悬浮乳剂、可分散油悬浮剂
4. 残留与代谢样品：玉米、大豆、花生、油菜籽等农产品及土壤、水体基质
5. 合成中间体：2-甲基-6-乙基苯胺、氯乙酰化中间体及工艺杂质剖析样品
检测方法
1. GB/T 20691-2006 乙草胺原药：规定原药全项控制指标与气相色谱氢火焰离子化检测器内标法定量程序
2. GB/T 20692-2006 乙草胺乳油：规定乳油质量分数或质量浓度(20℃)及各项理化控制项目试验方法
3. GB/T 1600-2021 农药水分测定方法与GB/T 1601-2023 农药pH值的测定方法：卡尔费休法、电位法等通用理化基础项目
4. GB/T 1603-2025 农药乳液稳定性测定方法：2026年5月起实施的现行版本，替代2001版
5. GB/T 19136-2021 农药热储稳定性测定方法与GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法：贮藏稳定性试验条件
6. GB/T 1605-2001 商品农药采样方法与GB/T 1604-2025 商品农药验收规则：抽样代表性与批次验收判定依据
检测设备
1. 气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器）：弱极性石英毛细管柱，内标法定量，重复测定相对偏差不大于0.5%
2. 气相色谱-质谱联用仪：电子轰击电离源，质量数范围10至1000原子质量单位，杂质谱定性确证
3. 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）：紫外检测波长200至400纳米，复配制剂多组分同步定量
4. 卡尔费休水分测定仪：测量范围10微克至100毫克水，分辨率0.1微克
5. 台式酸度计：测量范围负2.000至20.000pH，精度±0.001pH
6. 恒温培养箱：温度范围室温至70℃，控温精度±2℃，满足54℃热储试验条件
7. 低温恒温水浴装置：温度范围负10至40℃，控温精度±1℃，用于0℃低温稳定性试验
8. 乳液稳定性测定装置：标准硬水配制系统与100毫升具塞量筒，硬水硬度342毫克每升
9. 电子分析天平：量程220克，可读性0.0001克，称样与内标溶液配制
10. 超声波提取器：频率40千赫，功率可调，用于样品溶解与残留提取前处理