可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
电池级六氟磷酸锂晶体 锂离子电池、锂离子超级电容器电解液用电解质盐 主含量、水分、游离酸、钠钾钙铁铅锌等金属杂质、碳酸二甲酯不溶物、粒度分布、振实密度、外观 GB/T 19282-2014《六氟磷酸锂产品分析方法》、HG/T 4066-2015《六氟磷酸锂》、GB/T 6283-2008卡尔·费休法
工业级与粗品六氟磷酸锂 中间产品分级、氟化工艺与提纯效果评价 六氟磷酸根含量、游离酸、氯化物、硫酸盐、重金属、干燥减量、白度 GB/T 19282-2014、GB/T 3050-2000无机化工产品氯化物电位滴定法
电解液厂进厂原料样 电解质盐来料批次验收与入厂复检 水分、金属杂质全谱、不溶物、粒度批次一致性、包装密封性核查 HG/T 4066-2015、GB/T 23942-2009电感耦合等离子体发射光谱通则
再生提纯六氟磷酸锂 电池回收氟锂资源再生产品的品质评价 主含量、金属杂质全谱、色度、不溶物、氯化物与硫酸盐、黑点异物 GB/T 19282-2014、ICP光谱法、离子色谱法
小粒径与改性六氟磷酸锂 高倍率、低温电解液体系用球形化或表面包覆产品 粒度D10/D50/D90、粒度跨度、振实密度、比表面积、颗粒形貌、包覆层成分 GB/T 19077-2024《粒度分析 激光衍射法》、扫描电子显微分析
贮存期留样与复测样 保质期跟踪、包装密封性评价、批次复检 水分回升量、游离酸增长量、主含量下降幅度、不溶物变化趋势 GB/T 19282-2014全项比对

检测项目

1. 主含量：六氟磷酸锂质量分数电池级典型要求不小于99.90%，高档品可达99.95%以上，采用磷量法或离子色谱法测定

2. 水分：电池级典型限值不大于10mg/kg，卡尔·费休库仑法检出限可达微克级，进样全程密闭防吸潮

3. 游离酸（以HF计）：电池级典型限值不大于50mg/kg，自动电位滴定法测定

4. 金属杂质：钠、钾、钙、镁、铁、铅、锌、铜等单项典型控制在不大于1mg/kg量级，严苛牌号要求0.5mg/kg以下，ICP-OES测定

5. 粒度分布与不溶物：D10/D50/D90及粒度跨度按牌号控制，碳酸二甲酯不溶物与氯化物、硫酸盐杂质按产品协议限值验收

检测范围

1. 电池级六氟磷酸锂：锂离子电池电解液用电解质盐，按等级与牌号分类

2. 工业级与粗品六氟磷酸锂：中间产品、提纯前驱物料

3. 电解液厂进厂原料：批次验收与入厂复检样品

4. 再生提纯六氟磷酸锂：电池回收氟锂资源再生产品

5. 小粒径与改性六氟磷酸锂：球形化、包覆型高倍率电解质盐

检测方法

1. GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法，规定产品鉴别与六氟磷酸根、水分、游离酸及杂质等指标的分析方法

2. HG/T 4066-2015 六氟磷酸锂，规定产品要求、试验方法、检验规则及包装运输贮存要求

3. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法），适用于ppm级微量水分

4. GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱分析通则，用于金属杂质元素定量

5. GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法，适用氯离子1mg/L～1500mg/L试验溶液

6. GB/T 19077-2024 粒度分析 激光衍射法，适用粒径0.1μm～3mm，等同采用ISO 13320:2020

检测设备

1. 卡尔·费休库仑法水分测定仪：水量测量范围10μg～100mg，分辨率0.1μg，检出限约3μg水

2. 电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围167～852nm，多数金属元素检出限0.1～10μg/L

3. 离子色谱仪：电导检测器，常见阴离子检出限达μg/L级，用于氯离子与硫酸根测定

4. 激光粒度仪：测量范围0.1～1000μm，配置干法氮气分散系统，防止样品吸潮团聚

5. X射线衍射仪：Cu靶，扫描范围3～90度（2θ），步进0.01度，用于物相与结晶性分析

6. 傅里叶变换红外光谱仪：波数范围4000～400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹，用于六氟磷酸根特征吸收鉴别

7. 自动电位滴定仪：滴定管分辨率0.001mL，电位分辨率0.1mV，用于游离酸中和滴定

8. 差示扫描量热仪：温度范围-90～550℃，升温速率0.1～50K/min，用于热分解行为评价

9. 惰性气体手套箱：水含量与氧含量各小于1ppm，用于样品称量、转移与前处理防护

10. 电子分析天平：分度值0.01mg，配合手套箱完成痕量样品精确称量