奥西替尼稳定性检测

检测项目

1.有关物质检测：杂质A≤0.15%，杂质B≤0.10%，未知杂质≤0.20%，总杂质≤1.5%

2.含量测定：高效液相色谱法，标示量范围90.0%-110.0%，相对标准偏差≤2.0%

3.溶出度测试：在pH1.2介质中30分钟溶出度≥85%，pH4.5介质中45分钟≥80%，pH6.8介质中60分钟≥75%

4.水分测定：KarlFischer滴定法，原料药水分≤3.0%，制剂水分≤5.0%

5.降解产物分析：强制降解条件下（光、热、湿），降解产物总量≤2.0%，主峰面积减少≤10%

6.外观检查：片剂为白色至类白色，无斑点、变色或异物；注射剂溶液澄清无色，无沉淀

7.硬度测试：片剂硬度50-100N，使用硬度计测量，偏差±5N

8.脆碎度测试：脆碎度≤1.0%，旋转100次后重量损失率计算

9.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌和酵母菌≤100CFU/g，不得检出大肠埃希菌

10.pH值测定：注射剂pH范围6.0-8.0，精度±0.1pH单位

11.手性纯度：对映体过量≥99.5%，手性色谱法分离度≥2.0

12.包装密封性：真空衰减法泄漏率≤0.5mL/min，压力保持测试0.5MPa下无泄漏

13.均匀度测试：含量均匀度RSD≤6.0%，10片取样

14.重金属检测：铅≤10ppm，砷≤2ppm，汞≤0.1ppm

检测范围

1.奥西替尼原料药：化学纯度≥99.0%，用于制剂生产和质量控制

2.奥西替尼片剂80mg：口服固体制剂，关注溶出度、含量均匀性和机械强度

3.奥西替尼胶囊40mg：硬胶囊剂型，检测填充重量差异、溶解时间和内容物均匀性

4.奥西替尼注射剂：静脉注射用溶液，无菌检查、pH值和可见异物关键

5.奥西替尼粉剂：用于复溶，评估溶解时间、溶液澄清度和稳定性

6.临床trial样品：早期开发阶段样品，进行初步稳定性评估和方法验证

7.商业化生产批次：大规模生产批次，执行全面长期和加速稳定性测试

8.不同包装材料样品：如玻璃瓶、塑料瓶、铝箔包装，评估材料相容性和保护性

9.加速稳定性样品：在40°C/75%RH条件下存储6个月，预测shelflife和降解趋势

10.长期稳定性样品：在25°C/60%RH条件下存储24个月，监测物理化学变化

11.光稳定性样品：暴露于4500lux光照条件下10天，评估光诱导降解

12.运输稳定性样品：模拟振动、温度和湿度变化，检测物理完整性和含量稳定性

13.高温高湿样品：在50°C/80%RH条件下测试，评估极端环境耐受性

14.低温样品：在-20°C条件下存储，检测结晶、凝固或相变

检测方法

国际标准：

ICHQ1A(R2)StabilityTestingofNewDrugSubstancesandProducts

USP<61>MicrobiologicalExaminationofNonsterileProducts:MicrobialEnumerationTests

USP<621>Chromatography

ISO10993-1Biologicalevaluationofmedicaldevices-Part1:Evaluationandtestingwithinariskmanagementprocess

ASTME2363-06JianCeTerminologyRelatingtoThermalAnalysis

EP2.2.2DegreeofColorationofLiquids

ISO7870-1Controlcharts-Part1:Generalguidelines

ICHQ3B(R2)ImpuritiesinNewDrugProducts

USP<71>SterilityTests

ISO14644-1Cleanroomsandassociatedcontrolledenvironments-Part1:Classificationofaircleanlinessbyparticleconcentration

国家标准：

GB/T191-2008Packaging—Pictorialmarkingforhandlingofgoods

GB/T5750.12-2023JianCeexaminationmethodsfordrinkingwater—Microbiologicalparameters

中国药典2020年版通则0101制剂通则

中国药典2020年版通则9101稳定性试验指导原则

GB/T16292-2010Testmethodforairborneparticlesincleanroomsofpharmaceuticalindustry

GB/T14849-2015Testmethodsforchemicalcompositionofindustrialsilicon

GB/T4340.1-2021Metallicmaterials—Vickershardnesstest—Part1:Testmethod

GB/T228.1-2021Metallicmaterials—Tensiletesting—Part1:Methodoftestatroomtemperature

GB/T10125-2021Corrosiontestsinartificialatmospheres—Saltspraytests

GB/T13927-2021Industrialvalves—Pressuretesting

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号LC-2020Pro，四元泵系统，二极管阵列检测器，波长范围190-800nm，流速精度±0.01mL/min

2.气相色谱仪：型号GC-5500，配备FID和TCD检测器，程序升温范围50-300°C，控温精度±0.1°C

3.卡尔费休水分测定仪：型号KF-870，库仑法原理，检测下限10ppm，精度±1%

4.溶出度测试仪：型号DIS-600，六杯系统，转速范围25-150rpm，温度控制37±0.5°C，自动采样

5.紫外可见分光光度计：型号UV-2600，双光束设计，波长范围190-1100nm，精度±0.3nm

6.pH计：型号PH-700，复合电极，测量范围0-14pH，精度±0.01pH，温度补偿

7.片剂硬度测试仪：型号TH-100，量程0-500N，分辨率0.1N，自动记录和数据输出

8.脆碎度测试仪：型号FT-200，旋转直径300mm，速度25rpm，数字显示重量损失

9.微生物限度检测系统：型号ML-300，膜过滤法集成incubator，温度控制30-35°C，Colony计数自动化

10.真空衰减泄漏测试仪：型号VL-500，检测灵敏度0.05mL/min，压力范围0-100kPa，适用于各种包装

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"奥西替尼稳定性检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。