药剂有关物质检测

检测项目

1.杂质A含量：限度≤0.1%，高效液相色谱法测定，检测限0.01%

2.杂质B含量：限度≤0.05%，需质谱确认，相对保留时间1.2±0.1

3.总杂质：限度≤1.0%，包括所有已知和未知杂质，面积归一化法计算

4.残留溶剂甲醇：限度3000ppm，气相色谱法检测，柱温40-200°C

5.残留溶剂乙醇：限度5000ppm，顶空进样，平衡温度80°C

6.重金属含量：限度10ppm，原子吸收光谱法，铅、镉、汞、砷各≤2ppm

7.水分含量：限度0.5%，卡尔费休滴定法，滴定度标准3-5mg/mL

8.有关物质谱匹配：相似度≥95%，与标准品对比，紫外光谱扫描200-400nm

9.降解产物：加速试验40°C/75%RH下增加≤2%，长期25°C/60%RH监控

10.颗粒大小分布：D90≤50μm，激光衍射法，测量范围0.1-1000μm

11.pH值：范围5.0-7.0，电位法测定，温度补偿20-25°C

12.旋光度：特定值±0.5°，旋光仪测量，钠灯波长589nm

13.紫外吸收：特定波长吸收值±5%，溶剂匹配要求

14.内毒素：限度0.5EU/mL，凝胶法或光度法

15.含量均匀度：RSD≤5.0%，10个单位取样

检测范围

1.原料药：化学合成或生物技术来源，关注有机杂质、无机杂质和溶剂残留

2.片剂：口服固体制剂，检测降解产物、含量均匀度和溶出度

3.胶囊：硬胶囊或软胶囊，评估壳材杂质、内容物相容性和稳定性

4.注射剂：无菌制剂，重点检测内毒素、微粒和不溶性颗粒

5.口服液：液体制剂，检测防腐剂有效性、pH稳定性和有关物质

6.软膏：半固体制剂，评估基质兼容性、降解产物和均匀性

7.栓剂：直肠或阴道给药，检测熔点、释放特性和有关物质

8.眼用制剂：无菌要求高，检测渗透压、杂质和颗粒物

9.吸入剂：气雾剂或干粉，关注颗粒大小分布、递送剂量和杂质

10.生物制品：蛋白质类药物，检测聚集体、片段和修饰产物

11.中药制剂：传统药物，检测重金属、农药残留和黄曲霉毒素

12.药用辅料：如填充剂、粘合剂，检测纯度、相容性和有关物质

13.医疗器械涂层药物：如支架涂层，检测药物释放和降解产物

14.放射性药物：关注放射化学纯度和杂质

15.疫苗制剂：检测佐剂杂质和稳定性相关物质

检测方法

国际标准：

ICHQ3A(R2)：新原料药中的杂质

ICHQ3B(R2)：新制剂中的杂质

ICHQ3C(R8)：残留溶剂指南

USP<467>：残留溶剂测试

EP2.4.24：重金属检测

ISO10993-18:2020：医疗器械中物质的化学表征

ASTME1616-21：电感耦合等离子体质谱法检测微量元素

USP<1225>：药典方法验证

EP2.2.46：色谱分离技术

JPGeneralTests1.07：色谱法

国家标准：

ChP2020通则0401：色谱法

ChP2020通则0701：重金属检查法

ChP2020通则0831：水分测定法

GB/T5750.5-2023：生活饮用水检验方法无机非金属指标（适配药品检测）

GB/T19626-2021：药品检测通用要求

ChP2020通则1101：无菌检查法

GB/T5009.74-2014：食品添加剂中重金属限量试验（扩展应用）

ChP2020通则0621：旋光度测定法

GB/T6040-2019：红外光谱分析方法

ChP2020通则0100：制剂通则

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号HPLC-1200，用于分离和定量有机杂质，检测限0.01%，流速0.1-5.0mL/min

2.气相色谱仪：型号GC-2010，用于残留溶剂分析，灵敏度1ppm，毛细管柱30m×0.32mm

3.质谱仪：型号MS-2020，高分辨率质谱，用于杂质鉴定，质量精度<5ppm，质量范围50-2000Da

4.紫外可见分光光度计：型号UV-1800，测量吸光度，波长范围190-800nm，带宽2nm

5.水分测定仪：型号KF-870，卡尔费休滴定法，精度±0.1%，滴定度自动校准

6.pH计：型号pH-700，数字pH计，分辨率0.01pH，温度补偿范围0-100°C

7.粒度分析仪：型号LA-950，激光衍射法，测量范围0.1-1000μm，重复性±1%

8.旋光仪：型号POL-1，测量旋光度，精度±0.01°，波长589nm

9.原子吸收光谱仪：型号AAS-240，检测重金属，检测限0.1ppm，石墨炉或火焰法

10.红外光谱仪：型号IR-200，用于结构确认，波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹

11.电感耦合等离子体质谱仪：型号ICP-MS-3000，元素分析，检测限ppt级，动态范围9orders

12.溶出度测试仪：型号DST-800，篮法或桨法，转速50-100rpm，温度37±0.5°C

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药剂有关物质检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。