可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 空分制氮气(纯氮、高纯氮、超纯氮) | 电子制造保护气、化工吹扫置换、实验室载气与标气稀释用气验收 | 氮气纯度、氧含量、水分、总烃、δ15N本底 | GB/T 8979-2025《纯氮、高纯氮和超纯氮》;气相色谱法 |
| 天然气与油田伴生气 | 气源对比、藏源判识、逸散泄漏示踪 | δ15N氮同位素比值、δ13C碳同位素比值、稀有气体同位素 | SY/T 5238-2008同位素分析方法;SY/T 7359-2017稀有气体质谱法 |
| 食品接触用充氮气体 | 充氮包装保鲜、饮料充填、罐装奶粉保护气 | 纯度、氧含量、水分、气味判定、来源一致性核验 | GB 29202-2012《食品安全国家标准 食品添加剂 氮气》(含第1号修改单) |
| 15N标记气体与富集试剂 | 农业肥效示踪、医学代谢研究、固氮微生物实验 | 15N原子丰度、同位素富集度、伴生杂质气体 | GB/T 42488-2023稳定同位素比值质谱法(方法学参考) |
| 航空与船舶惰化用氮气 | 飞机燃油箱惰化、地面保障、密闭空间置换 | 纯度、氧含量、露点、颗粒物 | GB/T 43378-2023《飞机用氮气》 |
| 环境与过程气样 | 农田氧化亚氮源解析、污水处理脱氮监测、燃烧尾气分析 | δ15N、δ18O、氧化亚氮浓度 | 预浓缩-GC-IRMS联用法;GB/T 37847-2019质谱通则 |
检测项目
1. δ15N氮同位素比值:以大气氮AIR为国际约定零点标度,天然样品典型范围-30‰~+40‰,双进样模式常规精度±0.1‰,连续流模式约±0.3‰
2. 15N原子丰度:天然丰度0.3663%,标记样品测定范围可覆盖5%~99%,按质量数28/29离子流强度计算
3. 14N/15N同位素比值:质量数28、29、30离子流同步接收,比值测定重复性RSD优于0.1%
4. 氮气纯度:纯氮不低于99.95%、高纯氮不低于99.999%、超纯氮不低于99.9999%(GB/T 8979-2025),食品级不低于99.5%(GB 29202-2012)
5. 微量杂质组分:氧、氩、一氧化碳、二氧化碳、总烃、水分等单项限值10ppm~0.5%,按等级分级判定
检测范围
1. 空分制氮气:纯氮、高纯氮、超纯氮及管道输送气体
2. 天然气与油田伴生气:井口气样、分离器气样、管道输送气
3. 食品接触用充氮气:包装充填、饮料鼓泡、罐装保护用氮气
4. 15N标记物:富集氮气、铵态氮与硝态氮标记试剂及其配套气样
5. 特种氮气:飞机用氮气、船舶惰化气、冶金与化工保护气氛气
检测方法
1. GB/T 37847-2019 同位素组成质谱分析方法通则
2. GB/T 42490-2023 土壤质量 土壤与生物样品中有机碳含量与碳同位素比值、全氮含量与氮同位素比值的测定 稳定同位素比值质谱法
3. GB/T 42488-2023 土壤质量 土壤中无机态氮15N丰度的测定 稳定同位素比值质谱法
4. GB/T 8979-2025 纯氮、高纯氮和超纯氮
5. SY/T 5238-2008 天然气中碳、氢、氧同位素分析方法
6. SY/T 7359-2017 稀有气体同位素比值测定 质谱法
检测设备
1. 气体稳定同位素比值质谱仪(双路进样DI-IRMS):质量数28/29/30离子同步接收,δ15N测定精度±0.1‰
2. 元素分析仪-同位素比值质谱联用仪(EA-IRMS):自动进样50位,氧化炉温度950~1020℃,连续流测定
3. 气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS):毛细管柱分离单体组分,支持含氮气体单体δ15N测定
4. 六通阀定量环气体进样装置:定量环0.1~10mL,定体积重复进样相对标准偏差优于0.5%
5. 气相色谱仪(热导检测器):常量纯度分析,检出限0.01%,适用氧氩氮分离
6. 氦离子化气相色谱仪:痕量杂质分析,检出限达ppb级,一次进样全组分扫描
7. 微量水分测定仪:露点范围-80~+20℃,电解法或阻容法,分辨率0.1℃
8. 微量氧分析仪:量程0~1000ppm,电化学或氧化锆传感器,响应时间小于30秒
9. 动态气体稀释装置:配气范围0.1%~100%,流量0~500mL/min,用于标准曲线建立
10. 气体采样装置:高压钢瓶采样器与惰性内壁复合膜气袋,采样体积1~10L,防吸附防渗透