HPLC法含量测试

检测项目

1.主成分含量测定：定量分析目标化合物含量，相对标准偏差RSD≤1.5%，回收率98.0%-102.0%

2.有关物质检查：检测杂质总量≤2.0%，单个未知杂质≤0.5%，已知杂质≤1.0%

3.有机溶剂残留：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm，二氯甲烷≤600ppm（ICHQ3C标准）

4.含量均匀度测定：片剂/胶囊等剂型，RSD≤6.0%，符合药典要求

5.溶出度检测：定时取样测定溶出量，Q值≥80%，溶出曲线相似因子f2≥50

6.降解产物分析：强制降解试验（酸、碱、热、光、氧化），鉴定降解途径与产物

7.对映体纯度检测：手性分离，对映体过量值ee≥99.5%，分离度Rs≥2.0

8.抗生素组分测定：多组分抗生素各组分含量比例，控制相关物质与主组分偏差

9.中药指标成分定量：多组分同步测定，保留时间偏差±0.1min，峰面积RSD≤3%

10.添加剂含量检测：食品与化妆品中防腐剂、抗氧化剂等，检出限LOD≤0.1μg/mL

11.生物样品分析：血浆/血清中药物浓度测定，线性范围1-1000ng/mL，LLOQ≤1ng/mL

12.聚合物分子量分布：凝胶渗透色谱模式，数均分子量Mn与重均分子量Mw测定

检测范围

1.化学原料药：合成药物活性成分，纯度要求≥98.5%，严格控制有机杂质

2.药物制剂：片剂、胶囊、注射剂等，含量标示量90.0%-110.0%，均匀度符合规定

3.中药及天然产物：中药材、提取物、中成药，多指标成分同步定量分析

4.食品与保健品：营养成分（维生素、氨基酸）、非法添加物、农药残留检测

5.化妆品与日化产品：活性成分、防腐剂、防晒剂含量及禁用物质筛查

6.生物制品：多肽、蛋白质、抗体药物，纯度测定与相关蛋白杂质分析

7.化工产品：精细化学品、高分子单体、聚合物添加剂含量与纯度控制

8.环境样品：水体、土壤中有机污染物（多环芳烃、酚类）定量监测

9.农药与兽药：原药、制剂中有效成分含量，残留代谢物分析

10.临床检测样品：血液、尿液中药代动力学与生物等效性研究样本

11.饮料与酒精制品：酒精饮料中风味物质、添加剂及有害物质检测

12.科研合成样品：实验室新化合物纯度确认与反应进程监控

检测方法

国际标准：

USP〈621〉色谱法通则：系统适用性试验要求分离度≥1.5，拖尾因子0.8-1.5

EP2.2.29液相色谱法：规定保留时间重复性RSD≤1.0%，峰面积RSD≤2.0%

ICHQ2(R1)分析方法验证：专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限与定量限验证要求

ISO13885-1凝胶渗透色谱法：聚合物分子量分布测定标准方法

AOAC2011.14食品中防腐剂HPLC测定：苯甲酸、山梨酸等防腐剂同步检测

ASTMD6869-17生物柴油中酯含量测定：反相HPLC法定量分析脂肪酸甲酯

ISO11264土壤中除草剂残留：固相萃取-HPLC联用测定苯氧酸类除草剂

FDA行业指南生物分析方法验证：生物样品分析特异性、基质效应、稳定性要求

国家标准：

《中国药典》2020年版通则0512高效液相色谱法：规定系统适用性试验与定量方法

GB/T21925-2020水中除草剂残留测定：固相萃取-高效液相色谱法

GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药残留测定：LC-MS/MS法

GB/T37841-2019化妆品中禁限用物质测定：液相色谱-串联质谱法

GB/T32465-2015化工产品中水分测定：卡尔费休法联用HPLC

GB/T38139-2019酶制剂活性测定：HPLC法检测酶解产物定量

GB/T30935-2014化妆品中二氧化钛含量测定：酸解后HPLC-ICP-MS联用

GB29681-2013食品安全国家标准牛奶中青霉素类药物残留：HPLC紫外检测法

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号LC-2000，四元梯度泵，压力范围0-40MPa，流速精度±0.1%

2.二极管阵列检测器：型号DAD-3000，波长范围190-800nm，光谱分辨率1.2nm，采集速率100Hz

3.荧光检测器：型号FL-1500，激发波长200-700nm，发射波长280-900nm，灵敏度≤0.1pg/mL

4.示差折光检测器：型号RID-400，折射率范围1.00-1.75RIU，温度控制±0.001℃

5.蒸发光散射检测器：型号ELSD-500，雾化温度30-100℃，蒸发温度40-120℃，载气压力3.5bar

6.色谱柱恒温箱：型号CO-100，温度控制范围5-80℃，稳定性±0.1℃

7.自动进样器：型号ALS-600，进样精度±0.5%，交叉污染≤0.005%，样品盘容量120位

8.色谱数据处理系统：型号CDS-3.0，符合21CFRPart11合规要求，集成审计追踪与电子签名

9.在线脱气机：型号DG-120，四通道脱气，溶解氧≤1ppb，适用于低紫外波长检测

10.柱后衍生系统：型号PCD-200，反应器体积100μL，温度控制精度±0.5℃，适用于氨基酸与毒素分析

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"HPLC法含量测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。