可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 浮选硫精矿 | 制酸入炉料有害元素控制、采购验收 | 全量铅及砷、氟、碳、锌、镉、铜等伴生元素 | 四酸消解后ICP-OES/ICP-MS测定,参照GB/T 14506.30-2010、HJ 766-2015 |
| 煤系硫精矿(高硫煤分选副产) | 与硫铁矿掺烧制酸、烧渣资源化利用 | 铅含量、铅物相(硫化铅/硫酸铅)、烧渣铅富集规律 | 微波消解-等离子体质谱法,X射线衍射物相分析 |
| 硫铁矿原矿与入选原料 | 矿石可选性评价、伴生金属综合回收 | 铅、锌、铜、镉等伴生元素含量 | 多元素联合测定,参照ASTM D6357、EPA 6020B |
| 焙烧烧渣与脱硫渣 | 烧渣炼铁原料、建材掺料杂质控制 | 铅含量、重金属浸出毒性 | HJ 781-2016固体废物22种金属ICP-OES法、HJ/T 299-2007浸出 |
| 电除尘烟尘与酸泥 | 危险废物鉴别、有价金属回收 | 铅富集含量、浸出毒性鉴别 | GB 5085.3-2007鉴别限值对照、HJ 766-2015 |
| 选矿尾矿与选矿废水 | 环保排放监测、场地风险评估 | 铅总量与可溶态铅 | 石墨炉原子吸收法、ICP-MS |
检测项目
1. 全量铅含量:硫精矿中常见0.005%-0.5%,ICP-OES固体样品检出限可达0.5毫克每千克
2. 铅物相分析:硫化铅、硫酸铅、氧化铅的分配比例,判断焙烧挥发与烧渣富集行为
3. 浸出毒性铅:硫酸硝酸法浸出液铅浓度,GB 5085.3-2007限值5毫克每升
4. 伴生有害元素联合测定:砷不高于0.05%、氟不高于0.05%等制酸入炉控制建议值
5. 烧渣铅富集倍数:沸腾炉850-950℃焙烧后烧渣与烟尘中铅的分配比
检测范围
1. 浮选硫精矿:硫含量35%-48%的优等品、一级品与合格品
2. 煤系硫精矿:高硫煤脱硫分选副产精矿
3. 硫铁矿:黄铁矿块矿、粉矿及入选原矿
4. 制酸烧渣:沸腾炉烧渣、电除尘灰、净化酸泥
5. 选矿副产品:尾矿、选矿废水与回用水
检测方法
1. GB/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分:44个元素量测定(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,ICP-AES/ICP-MS测定铅)
2. HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
3. HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
4. ASTM D6357-11a 煤、焦炭及其燃烧残留物中痕量元素的ICP-AES与ICP-MS试验方法
5. EPA 3052微波辅助酸消解结合EPA 6020B电感耦合等离子体质谱法测定痕量铅
6. GB/T 17141-1997 石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铅(消解液介质可参照执行)
检测设备
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪:轴向观测,铅分析线220.353纳米,溶液检出限0.002毫克每升
2. 电感耦合等离子体质谱仪:208铅同位素测定,检出限0.01微克每升
3. 石墨炉原子吸收分光光度计:铅灯283.3纳米,特征量约1皮克,氘灯或塞曼背景校正
4. 火焰原子吸收分光光度计:铅283.3纳米,空气-乙炔火焰测定常量铅
5. 微波消解仪:40罐位,最高温度260℃,最大压力6兆帕
6. X射线荧光光谱仪:铑靶端窗,铅检出限约5毫克每千克,用于快速筛查
7. X射线衍射仪:铜靶,扫描范围3-80度,鉴定硫化铅与硫酸铅物相
8. 氢化物发生-原子荧光光谱仪:铁氰化钾-盐酸体系,痕量铅测定
9. 马弗炉:室温-1100℃,用于灰化与焙烧模拟
10. 行星球磨机:样品制备,磨至0.075毫米(200目以下)