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粉末衍射检测

  • 原创官网
  • 2025-06-01 14:33:19
  • 关键字:粉末衍射项目报价,粉末衍射测试仪器,粉末衍射测试范围
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粉末衍射检测概述:检测项目 物相定性分析: 物相鉴定:匹配PDF数据库(ICDD标准),检出限≤1wt% 无标样定量:RIR值法(参照JCPDS标准) 晶体结构精修: 晶胞参数测定:精度±0.0005nm(参照ICSD标准) 原子占位分析:R因子≤5%(Rietveld法) 微观结构表征: 晶粒尺寸计算:Scherrer公式(D<100nm) 微观应变评估:Williamson-Hall法(ε≤0.3%) 残余应力检测: 表面应力测定:sin²ψ法(精度±20MPa) 应力梯度分析:多层剥蚀法(深度分辨率1μm) 织


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检测项目

物相定性分析:

  • 物相鉴定:匹配PDF数据库(ICDD标准),检出限≤1wt%
  • 无标样定量:RIR值法(参照JCPDS标准)
晶体结构精修:
  • 晶胞参数测定:精度±0.0005nm(参照ICSD标准)
  • 原子占位分析:R因子≤5%(Rietveld法)
微观结构表征:
  • 晶粒尺寸计算:Scherrer公式(D<100nm)
  • 微观应变评估:Williamson-Hall法(ε≤0.3%)
残余应力检测:
  • 表面应力测定:sin²ψ法(精度±20MPa)
  • 应力梯度分析:多层剥蚀法(深度分辨率1μm)
织构分析:
  • 极图测量:步进扫描模式(角度间隔5°)
  • ODF计算:最大展开阶数L=22
高温原位分析:
  • 相变温度测定:控温范围RT-1600℃
  • 热膨胀系数:ΔL/L0精度±0.01%
薄膜分析:
  • 薄膜厚度测定:掠入射法(GIXRD,θ≤2°)
  • 择优取向:Lotgering因子计算
纳米材料表征:
  • 粒径分布:小角散射(SAXS,q范围0.1-5nm⁻¹)
  • 晶格畸变:衍射峰非对称性分析
定量相分析:
  • 多相体系定量:Rietveld精修(精度±0.5wt%)
  • 非晶含量测定:内标法(参照NIST SRM 676a)
晶体缺陷分析:
  • 位错密度:Wilkins公式(ρ≤10¹⁵m⁻²)
  • 层错概率:衍射峰位移法(立方金属)

检测范围

1. 金属合金: 钛/镍基高温合金相组成分析,重点检测γ'相含量及晶格错配度

2. 陶瓷材料: 氧化锆相变定量(t→m相变),单斜相含量检测精度±0.1vol%

3. 催化材料: 载体-活性组分相互作用研究,侧重金属分散度及载体晶型稳定性

4. 电池材料: 正极材料层状结构表征,检测阳离子混排度及充放电过程相变

5. 药品晶型: 多晶型定量分析(如利托那韦I/II型),符合药典晶型控制要求

6. 矿物地质: 粘土矿物定性(蒙脱石/高岭石鉴别),重点检测001基底衍射

7. 高分子材料: 结晶度测定(Hermans法),晶胞参数测定精度±0.01nm

8. 纳米粉末: 粒径分布分析(Scherrer-Warren法),检测下限10nm

9. 半导体薄膜: 外延膜取向偏差(ω扫描),摇摆曲线半高宽≤0.1°

10. 考古陶瓷: 烧成温度反演,通过石英晶型转化判定历史温度区间

检测方法

国际标准:

  • ISO 19983:2017 橡胶结晶度测定-X射线衍射法
  • ASTM E915-19 残余应力测量标准验证
  • JCPDS PDF-4+ 2023 物相鉴定数据库标准
国家标准:
  • GB/T 8360-2022 金属材料高温X射线衍射检测
  • GB/T 23413-2023 纳米粉体晶粒尺寸测定
  • YY/T 1870-2023 药品多晶型X射线衍射检测
(方法差异说明:ASTM E975与GB/T 23413在晶粒尺寸计算中分别采用Halder-Wagner法与改进Scherrer方程;ISO 19983要求2θ扫描步长0.02°而GB/T 8360允许0.05°步长)

检测设备

1. X射线衍射仪: Bruker D8 ADVANCE型(Cu靶λ=1.5406Å,测角仪精度0.0001°)

2. 高温附件: Anton Paar HTK1200N室(温度范围-190℃-1600℃,真空度10⁻⁶mbar)

3. 织构测角仪: Panalytical X'Pert Pro MRD(Ψ角范围0°-360°,方位角分辨率0.0001°)

4. 小角散射仪: Rigaku NANOPIX(q范围0.07-30nm⁻¹,光斑尺寸0.3×0.3mm)

5. 薄膜衍射附件: Parallel beam镜(入射角0.1°-5°,分辨率<0.01°)

6. 应力分析仪: Proto LXRD(Cr靶λ=2.2897Å,Ψ角±45°自动倾斜)

7. 原位电池附件: BeDense电池腔(充放电电流±5mA,电压范围0-5V)

8. 低温样品台: Oxford PheniX(液氮冷却,温度稳定性±0.1K)

9. 二维探测器: VANTEC-500(像素尺寸68μm,采集速率5000fps)

10. 单色器系统: Ge(220)四晶单色器(Δλ/λ<5×10⁻⁵,发散度12arcsec)

11. 自动样品台: XYZR自动定位台(定位精度±0.1μm,承载量5kg)

12. 同步辐射联用: 光束线能量调节装置(能量范围5-30keV,通量10¹²ph/s)

13. 中子衍射附件: 波长选择器(λ=1.0-5.0Å,Δλ/λ=0.3%)

14. 微区衍射系统: 毛细管聚焦镜(光斑尺寸50μm,强度增益100×)

15. 高速探测器: HyPix-3000(读取速度0.5ms/frame,动态范围10⁵)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是与粉末衍射检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

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