检测项目

1.贝达喹啉纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%，杂质总量≤1.0%（单杂≤0.5%）。

2.含量均匀度检测：紫外分光光度法（UV）测定片剂中贝达喹啉标示量偏差±5%。

3.残留溶剂分析：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（ICHQ3C标准）。

4.重金属限量：ICP-MS法测定铅≤10ppm、镉≤5ppm（符合USP<232>）。

5.微生物限度检查：薄膜过滤法测定需氧菌总数≤10^3CFU/g（参照ChP2020四部通则1105）。

检测范围

1.原料药：包括合成中间体及成品API的纯度与杂质谱分析。

2.口服固体制剂：片剂、胶囊的含量均匀度与溶出度测试。

3.注射用无菌制剂：pH值、不溶性微粒及细菌内毒素检测。

4.辅料相容性研究：考察乳糖、微晶纤维素等辅料对稳定性的影响。

5.包装材料：铝塑复合膜中挥发性有机物迁移量测定。

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512；ISO17258:2015。

2.GC-MS法：ASTMD8144-18用于残留溶剂定性定量分析。

3.ICP-OES法：GB/T39144-2020规定重金属元素检测流程。

4.溶出度测试：USP<711>桨法/篮法（转速50±4rpm）。

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验（40℃±2℃/75%RH±5%）及长期试验。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于纯度与杂质分析。

2.ThermoScientificVanquishUHPLC-Q-TOF：高分辨质谱联用仪（质量精度＜1ppm），用于结构确证。

3.PerkinElmerClarus580GC-FID：毛细管柱DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），残留溶剂定量分析。

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束系统（带宽1nm），含量均匀度快速筛查。

5.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：抑制型电导检测器（检出限0.1μg/L），阴离子杂质分析。

6.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿（精度±0.001pH），注射液酸碱度测试。

7.SartoriusCubisIIMSA225S-1CE天平：量程220g/可读性0.01mg，精密称量样品制备。

8.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合USP/EP/JP多法规要求，配备自动取样模块。

9.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm@25℃，提供实验级纯水。