检测项目
1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸硫必利主成分含量，控制范围98.0%-102.0%
2.溶出度：模拟胃肠道环境（pH1.2/4.5/6.8介质），桨法测定30分钟溶出量≥80%
3.有关物质：检测杂质A/B/C/D/E单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（HPLC梯度洗脱法）
4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（GB/T6283-2008）
5.重金属残留：原子吸收光谱法测定铅≤5ppm、镉≤0.5ppm（GB/T5009.74-2014）
检测范围
1.原料药：盐酸硫必利化学结构确证及纯度分析
2.片剂成品：外观性状、重量差异（7.5%）、脆碎度（≤1.0%）
3.药用辅料：微晶纤维素PH102型功能性指标验证
4.包装材料：PVC/PVDC铝箔水蒸气透过量≤0.5g/(m24h)
5.中间体：合成过程中间体3-甲氧基苯乙胺残留量控制
检测方法
1.含量测定：《中国药典》2020年版二部高效液相色谱法（通则0512）
2.溶出度检查：USP<711>溶出度测定法第二法（桨法）
3.杂质分析：ICHQ3B(R2)新原料药杂质指导原则
4.微生物限度：GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法
5.元素杂质：USP<232>/<233>电感耦合等离子体质谱法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm
2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm
3.Metrohm851Titrando卡尔费休水分仪：测量范围1ppm-100%水含量
4.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析
5.SotaxAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范
6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小读数0.01mg
7.Copley脆碎度测试仪：符合USP<1216>测试标准
8.Memmert恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
10.Sartorius微生物培养系统：三级生物安全柜+恒温培养箱组合