检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定酮康唑有效成分含量（浓度范围0.1-10mg/mL），RSD≤2.0%

2.pH值检测：电位法测定溶液酸碱度（标准范围3.5-5.5），温度补偿251℃

3.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/mL，霉菌酵母菌总数≤10CFU/mL

4.有关物质：HPLC法测定杂质总量≤2.0%，单个未知杂质≤0.5%

5.沉降体积比：静置24小时后沉降体积比≥0.90

检测范围

1.原料药：酮康唑原粉的纯度（≥99.5%）与晶型分析

2.半成品混悬液：分散均匀性（D90粒径≤50μm）与粘度（200-800mPas）

3.成品制剂：装量差异（5%内）与再分散性（振摇30次恢复均匀）

4.包装材料：玻璃瓶耐酸性（0.01mol/LHCl浸泡24小时无腐蚀）

5.稳定性试验样品：加速试验（40℃/75%RH）6个月含量变化≤5%

检测方法

1.USP<711>溶出度测定法（桨法50rpm，介质pH4.0醋酸盐缓冲液）

2.EP2.9.6不溶性微粒检查（≥10μm粒子数≤6000粒/容器）

3.ChP2020版四部通则1101无菌检查法（薄膜过滤法）

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ISO7886-1:2017注射器密合性测试（负压法保持30秒无泄漏）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长240nm）

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH，自动温度补偿

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

4.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范

5.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

7.BinderKBF恒温恒湿箱：温控精度0.3℃，湿度3%RH

8.Symta-FZ101溶出度仪：自动取样系统（时间误差30秒）

9.MilliporeMilli-Q纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm@25℃

10.SartoriusMicrosartATP微生物快速检测仪：检出限1CFU/100mL