检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围80%-120%。

2.有关物质：检测包括单杂、总杂及未知杂质，限度要求单杂≤0.1%，总杂≤0.5%。

3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）。

4.溶出度：片剂在pH1.2介质中30分钟溶出量≥85%（桨法50rpm）。

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（USP<61>）。

检测范围

1.盐酸洛非西定原料药（化学纯度≥99.5%）

2.盐酸洛非西定片剂（规格0.2mg/片）

3.盐酸洛非西定注射剂（无菌水针剂）

4.复方制剂中的盐酸洛非西定成分

5.合成中间体及降解产物对照品

检测方法

1.HPLC法：参照USP-NF<621>系统适用性要求，色谱柱C18（4.6250mm,5μm）

2.GC-FID法：执行EP10.02.2.28残留溶剂测定规范

3.紫外分光光度法：按GB/T9721-2006进行波长扫描验证

4.溶出度测试：符合ChP2020通则0931第二法标准

5.微生物检验：依据ISO11737-1:2018生物负载定量方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：用于痕量残留溶剂分析

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.3nm

4.SotaxAT7智能溶出仪：符合FDA21CFRPart11要求

5.MettlerToledoXPR205分析天平：最小称量值0.01mg

6.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统

7.Metrohm859Titrotherm自动电位滴定仪：水分测定精度0.1%

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布分析范围0.01-3500μm

9.ThermoScientificHeratherm高级烘箱：温度均匀性1℃

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃