检测项目

1.释放度测定:采用pH梯度法测定0-24小时释放曲线(1h≤25%,4h45-65%,8h≥80%)

2.含量均匀性:RSD≤3.0%(单剂量单位含量90.0-110.0%)

3.有关物质分析:HPLC法测定杂质A≤0.3%,总杂质≤1.0%

4.溶出曲线相似性:f2因子≥50(12个取样点)

5.水分含量:卡尔费休法测定≤5.0%(包衣片)或≤3.0%(骨架片)

6.硬度测试:50-100N(缓释片径向破碎力)

检测范围

1.盐酸维拉帕米缓释片(240mg/120mg规格)

2.多层渗透泵控释胶囊(含速释与缓释层)

3.骨架型缓释颗粒剂(乙基纤维素载体)

4.原料药中间体(含合成工艺杂质监控)

5.包衣材料(羟丙甲纤维素E5/E15型)

6.体外溶出介质(pH1.2盐酸液至pH6.8磷酸盐缓冲液)

检测方法

1.USP<711>Dissolution&<724>DrugRelease

2.ChP2020年版四部通则0931缓释制剂指导原则

3.ISO13781:2017聚乳酸基控释系统测试规范

4.GB/T17805-2019药物溶出度测定法

5.ASTME2365-2021口服控释制剂体外评价标准

6.GB/T191-2008药用包装材料相容性试验

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(杂质谱分析)

2.SotaxAT7Smart全自动溶出度测试仪(符合USPApparatus1/2)

3.MettlerToledoT90电位滴定仪(水分测定精度0.1%)

4.CopleyDISI8000智能崩解仪(介质温度控制0.5℃)

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪(辅料粒径D90≤50μm)

6.TA.XTPlus质构分析仪(片剂硬度/脆碎度测试)

7.ThermoScientificVanquishUHPLC系统(有关物质分离C18柱)

8.LabindiaDS8000多通道溶出取样系统(在线光纤监测)

9.MemmertCTC256稳定性试验箱(长期试验40℃2℃/75%RH5%)

10.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪(辅料相容性DSC测试)