检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定格列本脲主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下30分钟溶出度≥75%（介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

3.有关物质分析：HPLC法测定单杂≤0.5%、总杂≤1.0%（梯度洗脱程序）

4.水分测定：卡氏水分仪测定值≤5.0%（干燥失重法对照）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（薄膜过滤法）

6.崩解时限：37℃水中全崩解时间≤15分钟（升降式崩解仪）

检测范围

1.原料药：格列本脲化学原料的纯度（≥99.5%）及晶型鉴别

2.药用辅料：乳糖一水合物（粒度D90≤50μm）、预胶化淀粉（粘度150-300mPas）

3.成品制剂：1.25mg/2.5mg规格胶囊装量差异（7.5%）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.中间产品：制粒工序颗粒流动性（休止角≤35）与堆密度（0.60-0.80g/cm）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP43-NF38〈621〉色谱条件

2.溶出度试验：执行GB/T20465-2006《固体制剂溶出度测定法》第二法

3.微生物检验：依据ISO14887:2017《药品微生物检验通则》进行方法学验证

4.X射线衍射：ASTME915-19标准验证原料药晶型一致性

5.元素杂质：参照ICHQ3D指导原则采用ICP-MS法测定重金属限量

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配置DAD检测器）：主成分含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart全自动溶出仪（配备自动取样系统）：六通道溶出曲线测定

3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：精确测量样品含水量（精度0.001%）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒度分布分析（量程0.01-3500μm）

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：元素杂质痕量分析（检出限ppb级）

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：辅料鉴别及溶液澄清度检查

7.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：无菌环境微生物限度检查

8.Copley崩解时限测试仪DIS6000：符合2025版药典预公示要求的智能崩解系统