检测项目

1.原料药含量测定：采用HPLC法（高效液相色谱），定量限≤0.05%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质分析：检测已知杂质A/B/C/D/E（限度≤0.15%），未知单杂≤0.10%，总杂≤0.50%

3.溶出度测试：桨法（50rpm），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥85%

4.水分测定：卡尔费休法（容量法），控制值≤3.0%（w/w）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.奥雷巴替尼原料药（化学纯度≥99.5%）

2.片剂成品（规格10mg/20mg/30mg）

3.药用辅料（微晶纤维素PH102、交联羧甲纤维素钠等）

4.直接接触包材（PVC/PVDC铝箔、高密度聚乙烯瓶）

5.中间体（合成反应中间产物）

检测方法

1.USP-NF40通则<621>色谱法用于含量测定与杂质分析

2.ChP2020四部通则0931溶出度与释放度测定法

3.ISO17025:2017实验室管理体系规范

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ASTME2941-21原料药粒度分布激光衍射法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量与杂质定量

2.SOTAXAT7Smart溶出度仪：7杯位设计，符合ChP/USP桨法/篮法要求

3.MettlerToledoV30卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，支持容量法与库仑法双模式

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布分析

5.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪：检测无机阴离子残留（Cl⁻/SO₄⁻等）

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器，测定有机溶剂残留（ICHQ3C标准）

7.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg级精度，满足精密称量需求

8.BinderKBW恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH（ICH加速稳定性试验）