检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤1.0%）、总杂（≤3.0%）及特定降解产物

3.pH值：控制范围4.5-6.5（25℃0.5）

4.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧/厌氧菌及真菌）

5.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜0.17EU/mg

6.不溶性微粒：光阻法测定≥10μm微粒≤6000粒/支

7.装量差异：标示装量5%（单剂量＞50ml时3%）

检测范围

1.头孢拉定原料药：纯度≥99.5%、水分≤0.5%、灼烧残渣≤0.2%

2.注射用无菌粉末：西林瓶装量0.5g/1.0g/2.0g规格

3.注射液成品：浓度125mg/ml-250mg/ml水溶液制剂

4.包装材料：玻璃瓶耐水性（HC1级）、胶塞溶出物测试

5.辅料检测：精氨酸含量（1.44-1.76mg/mg头孢拉定）

6.中间体监控：7-ADCA残留量≤0.1%

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相磷酸盐缓冲液-乙腈（85:15）

2.紫外分光光度法（USP<621>）：267nm波长处测定吸收度

3.微生物限度检查（GB/T14233.2-2005）：薄膜过滤法培养温度30-35℃

4.ICP-MS重金属检测（ISO17294-2:2016）：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm

5.热原检查（ChP2020通则1142）：家兔法体温变化≤0.6℃

6.X射线衍射分析（ASTME1421-99）：晶型纯度≥98%

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

3.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg级精度

4.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度范围+5℃至75℃0.3℃

6.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：粒径检测范围0.5-400μm

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

8.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限＜1ppt重金属元素

9.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.001pH/0.1mV

10.BinderKB115恒温恒湿箱：温度波动度0.5℃，湿度范围10-98%RH