检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限≤0.05μg/mL，线性范围0.1-200μg/mL

2.有关物质分析：检测硼替佐米降解产物（如氧化杂质B），限度≤0.15%，总杂质≤0.5%

3.溶出度测试：桨法（50rpm），介质pH4.5醋酸盐缓冲液，30分钟溶出量≥85%

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.硼替佐米原料药（化学纯度≥99.5%）

2.注射用硼替佐米冻干制剂（规格3.5mg/瓶）

3.合成中间体（N-吡嗪羰基-L-苯丙氨酸-L-亮氨酸硼酸酯）

4.药用辅料（甘露醇、甘氨酸等冻干保护剂）

5.直接接触药品的包装材料（西林瓶、胶塞）

检测方法

1.USP<621>/ChP2020通则0512高效液相色谱法

2.EP10.02.2.29离子对色谱法测定相关物质

3.ASTME2941-14标准指南用于冻干产品稳定性测试

4.GB/T14233.1-2008医用输液器具生物学评价方法

5.ISO10993-7医疗器械环氧乙烷残留量测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱质谱联用仪：鉴定未知降解产物结构

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器，测定有机溶剂残留

4.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：检测氯化物、硫酸盐等无机阴离子

5.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>要求

6.SotaxAT7Smart溶出度仪：符合ChP2020附录ⅩC规定

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制精度0.5℃

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测定原料药粒径分布（D90≤50μm）