可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 鲜活对虾（整虾） | 养殖出塘监测、产地例行监控、质量安全抽检 | 磺胺类、喹诺酮类、四环素类多残留，氯霉素，硝基呋喃类代谢物 | GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》判定；GB/T 21316-2007、GB/T 21312-2007液相色谱-质谱/质谱法确证 |
| 单冻虾仁、冻虾仁 | 出口备案检验、流通环节抽检、加工原料验收 | 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考，磺胺类多残留，硝基呋喃类代谢物 | GB/T 20756-2006、GB/T 20752-2006液相色谱-串联质谱法 |
| 冻煮虾仁、熟制虾仁 | 即食水产品监控、热加工产品药残评价 | 热加工条件下稳定性药物及其代谢物筛查 | GB/T 21311-2007代谢物检测方法；GB/T 21173-2007放射受体分析法快速筛查 |
| 面包虾、裹粉虾制品 | 深加工出口产品、预制菜原料验收 | 可食部分（虾肉）药残测定 | 去裹粉取虾肉均质后按液相色谱-串联质谱确证方法执行 |
| 虾干、虾米、虾皮 | 干制品流通抽检、原料合规评价 | 药残浓缩效应监测（结合水分折算） | 液相色谱-串联质谱法测定，按鲜重/干重折算评价 |
| 配套样品：养殖水、配合饲料、底泥 | 养殖环节溯源排查、投入品合规审核 | 水体药残、饲料添加药物残留 | GB/T 21108-2025饲料中氯霉素等测定；固相萃取净化后液相色谱-串联质谱法 |
检测项目
1. 磺胺类残留：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶等20余种单体，总量限值100 μg/kg（GB 31650-2019），定量限0.5~5 μg/kg
2. 喹诺酮类残留：恩诺沙星与环丙沙星之和限值100 μg/kg（肌肉），诺氟沙星、氧氟沙星等禁用药物不得检出，定量限0.2~2 μg/kg
3. 四环素类残留：土霉素、四环素、金霉素、多西环素组合限量200 μg/kg，定量限1~10 μg/kg
4. 氯霉素类残留：氯霉素为禁用药物不得检出，检测低限0.1~0.3 μg/kg；甲砜霉素、氟苯尼考按GB 31650-2019限值判定（氟苯尼考鱼类肌肉1000 μg/kg，甲壳类参照执行）
5. 硝基呋喃类代谢物：AOZ、AMOZ、AHD、SEM四项代谢物禁用不得检出，常用判定限0.25~0.5 μg/kg，定量限可达0.05 μg/kg
6. 扩展筛查：β-内酰胺类（阿莫西林、氨苄西林）、大环内酯类（红霉素、泰乐菌素）等按需扩展，定量限0.5~5 μg/kg
检测范围
1. 鲜活对虾：南美白对虾、斑节对虾、中国对虾、日本对虾等养殖品种
2. 冻虾制品：单冻虾仁、冻煮虾仁、凤尾虾、蝴蝶虾等
3. 深加工虾制品：面包虾、裹粉虾排、即食调味虾仁等
4. 干制虾品：虾干、虾米、虾皮等干制品
5. 关联样品：养殖用水、配合饲料、池塘底泥等投入品与环境样品
检测方法
1. GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
2. GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法
3. GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法
4. GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
5. GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
6. GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
7. GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量（限量判定依据）
检测设备
1. 液相色谱-串联质谱联用仪（Thermo Scientific TSQ Endura）：质量范围m/z 10~2000，定性定量确证，定量限0.01~0.1 μg/kg级
2. 高效液相色谱仪（Waters Alliance e2695，配紫外/荧光检测器）：流量0.001~10 mL/min，波长190~700 nm，四环素类紫外定量
3. 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪（Waters Xevo G2-S QTof）：分辨率≥30000 FWHM，非靶标药物筛查
4. 气相色谱-质谱联用仪（Agilent 8890-5977B）：EI源，扫描范围m/z 10~1000，衍生化产物确认
5. 高速冷冻离心机（Eppendorf 5810R）：转速100~20000 r/min，控温-10~40℃，提取液分离
6. 高速均质器（IKA T25 digital）：转速3000~30000 r/min，样品均质提取
7. 固相萃取装置（24位负压SPE支架）：真空度0~-80 kPa，配C18、HLB净化柱
8. 氮吹浓缩仪（Organomation N-EVAP，24位）：控温室温~65℃，精度±1℃，提取液浓缩
9. 酶标仪（BioTek Synergy H1）：波长200~999 nm，磺胺类等酶联免疫快速筛查
10. 电子天平（Mettler Toledo MS205DU）：量程0~220 g，读数精度0.01 mg，称样与试剂配制