可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
DHA、EPA型鱼油微囊粉 婴幼儿配方食品、保健食品、营养强化剂原料 DHA+EPA含量、包埋率、表面油含量、过氧化值、酸价、水分、菌落总数 GB 5009.168-2016脂肪酸气相色谱法;GB 5009.227-2023过氧化值;GB 4789.2-2022菌落总数
高浓度鱼油微囊粉(70%鱼油级) 软胶囊替代剂型、功能食品配料 脂肪酸组成谱、总脂肪、包埋率、TOTOX总氧化值、砷铅汞限量 GB 5009.168-2016;表面油石油醚洗脱差减法协议;ICP-MS法重金属
微囊化藻油DHA粉 儿童奶粉、孕妇乳母营养品 DHA含量、包埋率、粒度D50、水分、冷水分散性 GB 5009.168-2016;GB/T 19077-2024激光衍射法;GB 5009.3-2016直接干燥法
鱼油固体饮料、预混料 冲调饮品、代餐粉、复配营养粉 有效成分均匀度、过氧化值、酸价、霉菌酵母、水分 GB 5009.227-2023;GB 5009.229-2025酸价电位滴定法;GB 4789.2-2022
肠溶、缓释型鱼油微囊颗粒 耐胃酸剂型、缓释内容物 包埋率、模拟胃液耐酸释放度、囊材玻璃化转变温度、表面油 模拟胃液释放协议法;DSC法测囊材Tg;石油醚洗脱协议法
复配鱼油营养素微囊粉 鱼油与维生素AD、矿物质复配原料 脂肪酸含量、包埋率、水分活度、重金属、微生物 GB 5009.168-2016;GB 16740-2014保健食品框架;ICP-MS法

检测项目

1. DHA+EPA含量:微囊粉常见规格10%~70%,高浓缩级不低于50%,经酸水解提取与三氟化硼甲酯化后以GC-FID内标法定量,平行样相对偏差不大于2%。

2. 包埋率与表面油:包埋率要求90%~99%以上,表面油含量控制在0.5%~2.0%以内,采用石油醚洗脱测表面油、总油差减法协议计算。

3. 氧化指标:过氧化值不大于0.10~0.30g/100g,酸价不大于1~3mg/g(以KOH计),TOTOX总氧化值(2倍过氧化值加酸价换算值)不大于10~26。

4. 物性指标:水分不大于3%~6%(105℃直接干燥法),粒度D50为30~150μm,D90不大于300μm,堆积密度0.3~0.6g/cm3,休止角不大于30°~40°。

5. 微生物与安全限量:菌落总数不大于1000~30000CFU/g,霉菌不大于25~50CFU/g,大肠菌群符合二级采样要求,总砷不大于0.1~0.3mg/kg,铅不大于0.08~0.5mg/kg。

检测范围

1. DHA鱼油微囊粉:粉剂规格7%~70%,微囊化鱼油与藻油DHA原料。

2. EPA型鱼油微囊粉:EPA含量10%~50%规格,降脂功能配料。

3. 微囊化粉末油脂:亚麻籽油、紫苏籽油、核桃油等植物油微囊粉。

4. 鱼油固体饮料与预混料:鱼油添加比例1%~30%的复配粉体。

5. 肠溶、缓释型微囊颗粒:耐酸型、温度响应型包埋体系。

6. 壁材体系:阿拉伯胶、麦芽糊精、变性淀粉、明胶、乳清蛋白包埋样品。

检测方法

1. GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定(水解提取加甲酯化GC-FID法;新版GB 5009.168-2026已发布,2027年8月实施,现行执行2016版)。

2. GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定(滴定法与电位滴定法)。

3. GB 5009.229-2025 食品安全国家标准 食品中酸价的测定。

4. GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定(第一法直接干燥法)。

5. GB/T 19077-2024 粒度分析 激光衍射法(干法分散测定D10、D50、D90与跨度)。

6. GB 4789.2-2022 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定(平板计数琼脂36℃培养)。

7. GB 16740-2014 食品安全国家标准 保健食品(理化与安全指标框架)。

8. 包埋率协议方法:石油醚振荡洗脱表面油,氯仿甲醇体系提取总油,差减法计算包埋率。

检测设备

1. 气相色谱仪(Agilent 8890,配FID检测器与CP-Sil 88毛细柱):脂肪酸甲酯定量,检出限0.01mg/g,柱温箱室温至450℃。

2. 气相色谱-质谱联用仪(Thermo 8890-5977B体系):脂肪酸定性确证与囊材残留溶剂筛查,扫描范围10~1000amu。

3. 自动电位滴定仪(Metrohm 905 Titrando):酸价与过氧化值滴定,分辨率0.001mg/g。

4. 全自动脂肪测定仪(FOSS Soxtec 8000):总脂肪提取,样品量0.5~150g,回收率不低于95%。

5. 激光粒度仪(Malvern Mastersizer 3000):量程0.01~3500μm,干法分散报告D10、D50、D90。

6. 卤素水分测定仪(Mettler Toledo HE53):水分读数精度0.01%,称量精度0.001g。

7. 电热恒温鼓风干燥箱(101-3AB型):室温至300℃,控温精度±1℃,105±2℃恒重。

8. ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(Agilent 7900):砷、铅、镉、汞定量,检出限亚ppb级。

9. 原子荧光光度计(AFS-8510):总砷与汞形态分析,检出限0.01μg/L。

10. DSC差示扫描量热仪(TA Q200):囊材玻璃化转变温度测定,温度精度±0.1℃,范围-90~550℃。