可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 市政污水厂进出水与工业废水 | 排污许可执行报告、排放达标核验、脱氮工艺运行评估 | 总氮、氨氮、凯氏氮、有机氮 | HJ 636-2012过硫酸钾消解紫外法；HJ 535/537-2009纳氏法与蒸馏滴定法；GB 18918-2002限值评价 |
| 地表水与湖库水体 | 水功能区考核、富营养化评价、流域生态补偿核算 | 总氮（湖库）、氨氮 | HJ 636-2012；HJ 667/668-2013连续流动与流动注射法；GB 3838-2002分类限值 |
| 饮用水源水与出厂水 | 水源地安全评估、水厂工艺段监控、卫生安全评价 | 氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮 | GB/T 5750.5-2023无机非金属指标；GB 5749-2022限值评价 |
| 地下水 | 饮用水源调查、农田面源与垃圾填埋区污染监测 | 氨氮、硝酸盐（以N计）、亚硝酸盐（以N计） | HJ 84-2016离子色谱法同测NO2-/NO3-；GB/T 14848-2017分类限值 |
| 硝化反硝化工艺过程水 | 污水厂厌氧/缺氧/好氧段沿程诊断、硝化速率与反硝化潜力评估 | 硝态氮、亚硝态氮、总氮沿程变化、脱氮效率 | HJ/T 346-2007紫外法；GB/T 7493-1987重氮偶合分光光度法 |
| 高浓度氨氮废水（焦化、化肥、垃圾渗滤液） | 蒸氨与吹脱预处理效率核算、进水负荷核定 | 高浓度氨氮、凯氏氮 | HJ 537-2009蒸馏-中和滴定法；GB/T 11891-1989凯氏氮测定 |
检测项目
1. 总氮（TN）：HJ 636-2012方法检出限0.080 mg/L，GB 3838湖库Ⅲ类水域≤1.0 mg/L（Ⅰ类0.2），城镇污水处理厂一级A排放限值15 mg/L
2. 氨氮（NH3-N）：GB 3838 Ⅲ类水域≤1.0 mg/L，生活饮用水≤0.5 mg/L，污水厂一级A限值5（8）mg/L（水温≤12℃时执行括号值）
3. 硝酸盐氮（NO3-N）：地下水Ⅲ类质量限值20.0 mg/L（以N计），紫外法测定范围0.32~4 mg/L，酚二磺酸法可扩展至更高浓度段
4. 亚硝酸盐氮（NO2-N）：地下水Ⅲ类质量限值1.0 mg/L（以N计），重氮偶合540 nm比色定量，是硝化进程的敏感指示项
5. 凯氏氮（TKN）：有机氮与氨氮之和，硫酸消解-蒸馏-滴定法测定，有机氮=凯氏氮-氨氮，反映水中还原态含氮有机物负荷
6. 脱氮效率：进出水总氮比值核算，城镇污水A2O工艺典型总氮去除率70%~85%，出水总氮超标时结合硝态氮占比判断瓶颈单元
检测范围
1. 无机氮形态：氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，三类之和加有机氮构成总氮
2. 有机氮：蛋白质氮、氨基酸氮、尿素态氮等可经凯氏消解转化的还原态有机含氮物
3. 相态区分：0.45 μm滤膜过滤分离溶解态与颗粒态氮，分别测定并核算总量
4. 水样类型：地表水、地下水、饮用水源水、海水、生活污水、工业废水与再生水
5. 过程水样：给水厂进水/滤后/出厂水，污水厂厌氧、缺氧、好氧各单元沿程水样
检测方法
1. HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（总氮主方法，替代GB 11894-89，120~124℃消解后220/275 nm双波长定量）
2. HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法（批量水样自动化测定）
3. HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法
4. HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（替代GB 7479-87，420 nm比色）
5. HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法；HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（高浓度氨氮适用）；HJ 665-2013 氨氮连续流动-水杨酸法
6. HJ/T 346-2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行，220 nm直接测定）；GB/T 7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法
7. GB/T 7493-1987 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法；HJ 84-2016 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法（NO2-/NO3-同测，替代HJ/T 84-2001）
8. GB/T 11891-1989 水质 凯氏氮的测定；GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标（替代2006版）
9. HJ 493-2009 水质采样 样品的保存和管理技术规定（氮样采集、硫酸调pH<2低温保存）
检测设备
1. 紫外可见分光光度计：波长范围190~1100 nm，波长精度±0.3 nm，220/275 nm总氮双波长、420 nm纳氏比色、540 nm重氮偶合通用
2. 连续流动分析仪：40~60位自动进样盘，总氮/氨氮多通道同时测定，进样速率60~90样/h，检出限0.01 mg/L量级
3. 流动注射分析仪：蠕动泵恒流驱动，在线过硫酸钾消解模块，盐酸萘乙二胺显色540 nm检测
4. 离子色谱仪：KOH梯度淋洗系统，抑制型电导检测器，NO2-与NO3-检出限达μg/L级，阴离子分离柱配保护柱
5. 自动凯氏定氮仪：蒸汽蒸馏配自动滴定，蒸馏速度5~10 min/样，滴定分辨率0.01 mL，回收率≥99%
6. 高压蒸汽灭菌器：工作温度120~124℃，压力0.11 MPa，定时30 min，满足HJ 636过硫酸钾密封加压消解
7. 氨氮全玻璃蒸馏装置：六联500 mL蒸馏瓶，硼酸吸收液，配套防暴沸与冷却循环水系统
8. 便携式多参数水质速测仪：现场氨氮0~10 mg/L、硝酸盐0~50 mg/L比色筛查，用于布点筛选与工艺巡检
9. 超纯水系统：电阻率18.2 MΩ·cm，控制试剂空白，过硫酸钾与纳氏试剂本底氮是总氮准确度的关键控制项
10. 电子分析天平：可读性0.1 mg，标准溶液与试剂精确配制