可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 中药材及中药饮片 | 人参、甘草、黄芪、灵芝、柴胡等药材真伪鉴别与质量评价 | 人参皂苷Rg1、Re、Rb1定性定量,甘草酸、黄芪甲苷、灵芝酸含量测定,三萜特征图谱一致性比对 | 《中华人民共和国药典》2025年版一部;GB/T 41726-2022;HPLC-ELSD与LC-MS/MS联用确证 |
| 保健食品及功能性原料 | 灵芝孢子粉、绞股蓝、三七制品、甘草类保健食品功效成分核验 | 总三萜含量、甘草酸定量、标志性成分与投料配方一致性验证 | GB/T 22248-2025;香草醛-高氯酸比色法546 nm;紫外-可见分光光度计 |
| 植物提取物原料 | 熊果酸、齐墩果酸、白桦脂酸等高纯原料入厂纯度与结构确认 | 主成分定性鉴别、含量与纯度、有关物质检查、指纹图谱比对 | HPLC-UV定量;UPLC-QTOF-MS精确质量数鉴定;600 MHz核磁共振结构确证 |
| 食用植物油 | 特级初榨橄榄油、米糠油等级鉴别、掺假判定与产地溯源 | 角鲨烯含量、三萜醇组成(环木菠萝烯醇、24-亚甲基环木菠萝醇) | GB/T 46666-2025气相色谱法;GB/T 46952-2025毛细管气相色谱法 |
| 化妆品功效原料 | 熊果酸美白原料、甘草酸二钾舒缓原料质量核验 | 标志物结构确认、含量测定、同分异构体比例分析 | LC-MS/MS多反应监测;HPLC梯度洗脱分离 |
| 海参及其深加工制品 | 干海参、海参多糖多肽复合产品品质与物种鉴别 | 海参皂苷(三萜皂苷)定性定量分析 | GB/T 33108-2016高效液相色谱法 |
检测项目
1. 人参皂苷标志物定量:人参药材人参皂苷Rg1与人参皂苷Re总量不低于0.30%,人参皂苷Rb1不低于0.20%
2. 甘草酸定量:甘草药材中甘草酸不得少于2.0%,保健食品基质标准曲线相关系数不低于0.999
3. 总三萜比色测定:灵芝中三萜及甾醇以齐墩果酸计不得少于0.50%,检测波长546 nm
4. 同分异构体分离鉴定:齐墩果酸与熊果酸准分子离子均为m/z 455.4,色谱分离度不低于1.5
5. 角鲨烯定量:特级初榨橄榄油天然含量可达每千克数百至数千毫克,气相色谱法定量限达毫克每千克量级
6. 黄芪甲苷定量:黄芪药材中黄芪甲苷不得少于0.080%,蒸发光散射检测器测定
检测范围
1. 四环三萜:达玛烷型人参皂苷Rb1、Rg1、Re,葫芦烷型葫芦素B等
2. 五环三萜:齐墩果烷型齐墩果酸与甘草酸,乌苏烷型熊果酸,羽扇豆烷型白桦脂酸与白桦脂醇等
3. 三萜烯类前体:角鲨烯(三十碳六烯)
4. 三萜醇类:环木菠萝烯醇、24-亚甲基环木菠萝醇、β-香树素等不饱和三萜醇
5. 羊毛脂烷型三萜酸:灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2,茯苓酸等
检测方法
1. GB/T 41726-2022 人参单体皂苷鉴定及检测方法
2. GB/T 22248-2025 保健食品中甘草酸的测定
3. GB/T 46666-2025 粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法
4. GB/T 46952-2025 橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法
5. GB/T 33108-2016 海参及其制品中海参皂苷的测定 高效液相色谱法
6. 《中华人民共和国药典》2025年版一部 人参、甘草、黄芪、灵芝项下三萜标志物高效液相色谱法
检测设备
1. 高效液相色谱仪(HPLC-UV):C18色谱柱4.6×250 mm、粒径5 μm,皂苷末端吸收检测波长203 nm
2. 高效液相色谱-蒸发光散射系统(HPLC-ELSD):漂移管温度35-60℃,高纯氮雾化,适用于无共轭结构皂苷定量
3. 三重四极杆液质联用仪(LC-MS/MS):电喷雾电离源,多反应监测模式,质量范围m/z 50-2000
4. 四极杆-飞行时间质谱仪(QTOF-MS):质量精度小于5 ppm,提供精确分子量与二级碎片用于结构推测
5. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):电子轰击源70 eV,毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm,角鲨烯与三萜醇分析
6. 核磁共振波谱仪(NMR):600 MHz超导磁体,氘代吡啶或氘代甲醇溶解,三萜骨架结构确证
7. 紫外-可见分光光度计:波长范围190-1100 nm,香草醛-高氯酸比色法测定总三萜
8. 薄层色谱成像系统:硅胶G预制板,白光与365 nm紫外成像,三萜斑点快速筛查
9. 超声波提取器:频率40 kHz,功率500 W,甲醇或70%乙醇溶剂提取
10. 旋转蒸发仪:水浴温度40-60℃,真空度低于10 mbar,提取液低温浓缩