可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 色谱定量分析方法(液相、气相、离子色谱) | 药品含量与杂质、食品添加剂、化工产品主成分方法建立 | 专属性、线性与范围、检出限、定量限、精密度、耐用性、溶液稳定性 | GB/T 35655-2017 色谱分析实施指南;GB/T 27417-2017 确认和验证指南 |
| 光谱元素分析方法(ICP-MS、ICP-OES、AAS) | 水质、土壤中金属元素测定,矿物原料主量元素方法引入 | 基体效应消除、校准曲线、加标回收、检出限、谱线干扰校正 | GB/T 35657-2017 基于样品消解的金属组分分析实施指南 |
| 经典化学分析方法(滴定、重量、容量法) | 主含量测定、化工原料出厂检验、理化常数方法确认 | 终点判定、等价度、空白校正、准确度、滴定度标定 | GB/T 27417-2017 化学分析方法确认和验证指南;GB/T 8170-2008 数值修约 |
| 定性筛选方法(GC-MS、LC-MS/MS 快速筛查) | 农兽药残留多残留筛查、违禁添加物初筛方法验证 | 误报率与漏报率、临界浓度、特异性、离子比率确证 | GB/T 35656-2017 报告定性结果的方法实施指南 |
| 微生物培养计数方法(菌落总数、指示菌) | 食品、化妆品、水体微生物检验方法适用性检查 | 加标回收率、重复性、最低稀释度、培养基灵敏度与特异性 | GB/T 27404-2026 实验室质量控制规范 食品理化检测配套方法质量控制 |
| 实验室自建方法与非标方法 | 科研定制方法建立、方法转移、标准方法超范围使用 | 全参数验证、与标准方法比对、重现性核查、不确定度评定 | GB/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求方法条款 |
检测项目
1. 专属性:空白基质响应低于检出限响应的20%,目标物与相邻峰分离度Rs≥1.5
2. 线性与范围:至少6个浓度水平覆盖测定浓度的80%-120%,相关系数r≥0.999
3. 检出限与定量限:LOD=3.3σ/S、LOQ=10σ/S,相当于信噪比3:1与10:1
4. 准确度:主成分加标回收率95%-105%,微量成分90%-108%,相对误差≤5%
5. 精密度:重复性n=6平行测定RSD≤2%,中间精密度(换日、换人、换仪)RSD≤3%
6. 耐用性:流动相pH±0.2、柱温±5℃、流速±10%微调下测定值漂移≤2%
7. 溶液稳定性:对照液与供试液室温或冷藏放置24h测定结果RSD≤2%
8. 测量不确定度:扩展不确定度U(k=2)对应包含概率约95%
检测范围
1. 色谱定量方法:高效液相色谱含量测定、气相色谱残留溶剂、离子色谱阴离子
2. 光谱分析方法:ICP-MS痕量金属、原子吸收铅镉砷汞、紫外可见分光光度
3. 经典化学分析:酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定、重量法测定
4. 质谱定性确证:GC-MS与LC-MS/MS特征离子比率确证方法
5. 理化参数方法:熔点、折光率、水分、灰分等物理常数测定方法
检测方法
1. GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
2. GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
3. GB/T 32467-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语及定义
4. GB/T 35655-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析
5. GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
6. GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
7. GB/T 6379.3-2012 测量方法与结果的准确度 第3部分:标准测量方法精密度的中间度量
8. GB/T 27418-2017 测量不确定度评定和表示
9. GB/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求
10. GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
检测设备
1. 高效液相色谱仪:四元梯度泵流量0.001-10.000mL/min,二极管阵列检测器波长190-950nm
2. 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器,柱温箱室温加5-450℃,程序升温速率0.1-75℃/min
3. 电感耦合等离子体质谱仪:质量数范围2-260u,脉冲与模拟双模式检测,元素检出限ng/L级
4. 原子吸收分光光度计:火焰与石墨炉双模式,石墨炉绝对检出限pg级
5. 紫外可见分光光度计:波长190-1100nm,光谱带宽0.1-5.0nm,波长准确度±0.1nm
6. 离子色谱仪:电导检测器配抑制器,常见阴离子检出限μg/L级
7. 分析天平:可读性0.01mg,称量范围220g,四级防风罩配置
8. 自动电位滴定仪:滴定分辨率1/20000mL,电位范围±2000mV,支持永停终点判定
9. 恒温恒湿试验箱:温度15-80℃波动±0.5℃,湿度40%-95%RH
10. 色谱数据工作站:具备审计追踪功能,支持谱图原始数据留存与再处理