可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 小容量注射剂（安瓿） | 1-20mL水针、油针的批放行检查、留样复检与市场抽验 | 可见异物（烟点、白点、白块、纤维、玻璃屑、色点）、装量、澄清度 | 《中国药典》2020年版四部通则0904灯检法；通则0102注射剂 |
| 大容量注射液（输液） | 50-1000mL玻璃瓶、塑料瓶与多层共挤软袋静脉滴注液放行 | 可见异物、不溶性微粒（≥10μm、≥25μm）、澄清度 | 通则0904灯检法；通则0903不溶性微粒检查法（光阻法） |
| 注射用无菌粉末 | 抗生素粉针、生化冻干制品复溶后质量确认与放行 | 复溶后可见异物、不溶性微粒、溶液澄清度与色泽 | 各品种各论规定溶剂复溶后按通则0904检查 |
| 注射用浓溶液与乳剂 | 高浓度电解质注射液、脂肪乳等特殊制剂的质量评价 | 可见异物（乳剂按规定条件判读）、粒径分布、分散均匀性 | 通则0904；激光衍射粒径分析 |
| 眼用液体制剂 | 滴眼液、洗眼液等单剂量与多剂量包装产品放行 | 可见异物、不溶性微粒、渗透压摩尔浓度 | 通则0904眼用液体制剂项下规定 |
| 工艺与包材研究样品 | 配液中间体、灌装首件、除菌过滤前后药液、玻璃容器相容性考察 | 异物水平趋势、脱片风险评估、颗粒成分溯源 | 灯检统计抽样；扫描电镜能谱颗粒鉴别 |
| 留样与稳定性样品 | 长期试验与加速试验各考察时间点的洁净水平监控 | 可见异物、不溶性微粒随时间变化趋势 | 通则0904/0903定期检视与计数 |
检测项目
1. 可见异物灯检：初检20支（瓶）在规定照度下翻转检视，均不得检出可见异物
2. 照度条件选择：无色透明容器1000-1500lx，透明塑料或棕色透明容器2000-3000lx，明视距离约25cm
3. 复试与判定：初检检出时另取20支复试，前后40支累计仅1支检出且复试未再检出方可判符合规定
4. 不溶性微粒计数：≥10μm与≥25μm双通道限值控制，标示装量100mL以上的静脉用注射液每毫升≥10μm微粒不超过25粒、≥25μm不超过3粒（光阻法）
5. 异物粒径界定：可见异物通常指粒径或长度大于50μm、目视可观测的不溶性物质，与亚可见微粒计数互相衔接
6. 异物成分溯源：按玻璃屑、纤维、橡胶屑、白块、金属屑分类统计，结合能谱与红外光谱鉴别来源
检测范围
1. 小容量注射剂：1mL、2mL、5mL、10mL、20mL安瓿装水针与油针
2. 大容量注射液：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL玻璃瓶、塑料瓶与软袋装静脉滴注液
3. 注射用无菌粉末：抗生素粉针、生化制品冻干粉针复溶后检查
4. 眼用液体制剂：滴眼液、洗眼液等单剂量与多剂量包装产品
5. 工艺研究样品：配液中间体、灌装首件、除菌过滤前后药液、稳定性留样
检测方法
1. 《中国药典》2020年版四部通则0904 可见异物检查法（第一法灯检法、第二法光散射法）
2. 《中国药典》2020年版四部通则0903 不溶性微粒检查法（光阻法与显微计数法）
3. 《中国药典》2020年版四部通则0102 注射剂（可见异物为法定放行检查项目）
4. USP〈790〉注射液中可见微粒检查法
5. USP〈1790〉注射液目视检查良好实践
6. 欧洲药典2.9.20微粒污染检查法之可见微粒部分
检测设备
1. 伞棚灯检仪（LT-4000型）：照度1000-4000lx数字可调，配黑色与白色背景板，明视距离25cm检视位
2. 可见异物自动检查仪（KJ-800型）：光散射原理，旋转移液与静置成像双工位，颗粒识别能力约50μm
3. 不溶性微粒分析仪（ML-1000型）：光阻法，粒径通道覆盖2-100μm，取样量1.0mL或5.0mL可选
4. 显微计数系统（WX-600型）：高清成像与颗粒自动计数，配合滤膜过滤法使用
5. 倒置显微镜（IX-300型）：放大倍数50-1000倍，用于异物形态学分类观察
6. 扫描电镜能谱联用系统（SEM-5000型）：颗粒微区形貌与元素成分分析，判别玻璃脱片与金属屑来源
7. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR-800型）：波数范围4000-400cm⁻¹，鉴别有机纤维与高分子颗粒
8. 超净工作台（CJ-1500型）：提供百级洁净环境，供样品启封与滤膜前处理操作
9. 恒温干燥箱（HG-200型）：室温至300℃，用于滤膜恒重处理
10. 电子天平（AB-50型）：分度值0.01mg，最大称量220g