可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 药用甘露醇原料药 | 脱水药原料放行检验、药用级糖醇采购验收 | 含量（按干燥品计98.0%～102.0%）、比旋度、熔点、酸度、溶液澄清度与颜色、有关物质、还原糖、氯化物、硫酸盐、草酸盐、干燥失重、炽灼残渣、重金属、砷盐 | 《中国药典》2025年版二部甘露醇品种项；通则0612、0621、0512、0821 |
| 甘露醇注射液 | 大输液生产中间控制与成品放行 | 含量（按标示量计）、pH值、溶液澄清度、细菌内毒素、无菌、不溶性微粒 | 《中国药典》2025年版二部甘露醇注射液品种项及制剂通则 |
| 食品添加剂D-甘露糖醇 | 无糖糖果、胶基糖果等低热量甜味剂应用 | 含量（以干基计98.0%～102.0%）、干燥减量、还原糖、铅、砷、感官（白色结晶性粉末或颗粒、微甜） | GB 1886.177-2016及第1号修改单（国家卫生健康委2026年第6号公告） |
| 工业用甘露糖醇 | 海带（褐藻）提取及糖液催化氢化法生产控制、工贸批次验收 | 含量（以干基计不低于96.0%）、pH（10%水溶液4.0～7.0）、干燥失重、还原糖、灼烧残渣 | GB/T 32096-2015 甘露糖醇（工业用） |
| 药用辅料级甘露醇 | 冻干制剂支架剂、片剂与颗粒剂填充剂用料评价 | 含量、有关物质、还原糖、干燥失重、微生物限度 | 《中国药典》2025年版二部及四部通则1105、1106、1107 |
| 科研级糖醇纯品样品 | 方法开发、纯度比对、标准物质期间核查 | 纯度（色谱归一化）、水分、炽灼残渣、熔点 | 《中国药典》2025年版四部通则0512、0832、0612 |
检测项目
1. 甘露醇含量：按干燥品计算含C6H14O6应为98.0%～102.0%，采用高碘酸钠氧化后碘量法滴定，每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6，化学计量上1分子甘露醇定量消耗5分子高碘酸盐，以空白试验校正
2. 有关物质：高效液相色谱法检查，各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计
3. 比旋度：在钼酸铵与硫酸体系中25℃测定，比旋度为+137°至+145°（通则0621）；熔点166～170℃（通则0612）
4. 干燥失重与炽灼残渣：105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%；炽灼残渣不得过0.1%；酸度按酚酞指示液检查应显粉红色
5. 还原糖与安全性指标：还原糖检查消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)不得少于12.8mL；氯化物不得过0.003%、硫酸盐不得过0.01%、草酸盐不得过0.02%；重金属不得过10mg/kg，砷盐不得过0.0002%
检测范围
1. 药用原料药：药典级甘露醇原料（白色结晶或结晶性粉末，水中易溶，乙醚或乙醇中几乎不溶）
2. 注射剂：甘露醇注射液，常见规格100mL:20g、250mL:50g
3. 食品级D-甘露糖醇：结晶性粉末或颗粒，甜度约为蔗糖的57%～72%
4. 工业级甘露糖醇：海带提取法、葡萄糖或蔗糖溶液催化氢化法产品
5. 药用辅料级：冻干保护剂用、粉末直压用甘露醇辅料
检测方法
1. 《中国药典》2025年版二部 甘露醇品种项【含量测定】（高碘酸钠氧化后碘量法，硫代硫酸钠滴定液滴定，空白校正）
2. GB 1886.177-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 D-甘露糖醇（感官、理化指标与检验方法）
3. GB/T 32096-2015 甘露糖醇（工业用）（含量、pH、干燥失重、还原糖、灼烧残渣）
4. 《中国药典》2025年版四部通则0512 高效液相色谱法（有关物质与色谱纯度检查）
5. 《中国药典》2025年版四部通则0621 旋光度测定法（比旋度）、通则0612 熔点测定法
6. 《中国药典》2025年版四部通则0821 重金属检查法第一法（醋酸盐缓冲液pH3.5条件比色）
7. 《中国药典》2025年版四部通则1105、1106、1107（微生物计数、控制菌检查与非无菌药品微生物限度标准）
检测设备
1. 自动电位滴定仪（梅特勒托利多T50）：滴定分辨率0.001mL，支持碘量法空白校正与终点自动判别，含量滴定核心设备
2. 高效液相色谱仪（Waters e2695配2414示差折光检测器）：流量精度0.1%，柱温箱室温～60℃，有关物质检查与色谱纯度分析
3. 全自动旋光仪（PerkinElmer 341）：可读性0.001°，控温25℃±0.2℃，钼酸铵体系比旋度测定
4. 熔点仪（步琦M-565）：温度范围室温～400℃，分辨率0.1℃，升温速率可编程，166～170℃熔点区间判定
5. 傅里叶变换红外光谱仪（岛津IRTracer-100）：光谱范围4000～400cm⁻¹，分辨率0.25cm⁻¹，与标准光谱集1238图比对鉴别
6. 电子分析天平（梅特勒托利多XS205）：量程220g，可读性0.01mg，供试品精密称定
7. 数显恒温水浴锅（上海一恒HH-6）：室温～100℃，波动±0.5℃，供试品水浴加热反应
8. 电热鼓风干燥箱（上海一恒DHG-9070A）：室温+10～250℃，控温精度±1℃，105℃干燥失重恒重试验
9. 箱式电阻炉（上海一恒SX2-4-10）：额定温度1000℃，炽灼残渣检查
10. 台式pH计（梅特勒托利多FE28）：测量范围0.00～14.00pH，精度±0.01pH，工业级10%水溶液pH与酸度辅助测定