可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 二氢槲皮素原料(新食品原料级) | 人工种植长白落叶松根部经提取、浓缩、醇沉、结晶精制所得淡黄色粉末,供食品、保健品配方使用 | 二氢槲皮素含量、有关物质(槲皮素、圣草酚等黄酮类杂质)、干燥失重、灼烧残渣、熔点、比旋度、溶剂残留、重金属、微生物 | 国家卫生健康委2021年第5号公告新食品原料质量规格;GB 31614.5-2026第二篇原料方法(甲醇溶解直接进样,C18柱288nm紫外检测) |
| 落叶松提取物中间体 | 提取液、浓缩浸膏、醇沉物、结晶母液等工序控制样品 | 二氢槲皮素含量、总黄酮、固含量、pH、粒度、溶解性、工艺过程杂质跟踪 | GB/T 46671-2025《植物提取物生产工艺技术规范》;GB/T 43808-2024《植物提取物 术语》 |
| 添加二氢槲皮素的饮料与固体饮料 | 功能性液体饮料、固体饮料冲调液,使用限量核验 | 二氢槲皮素含量(限量不高于20mg/L)、标签符合性、稳定性 | GB 31614.5-2026第一篇食品方法(2%乙酸溶液与甲醇提取,固相萃取净化) |
| 发酵乳及乳制品 | 强化二氢槲皮素的发酵乳、调制乳,限量核验 | 二氢槲皮素含量(限量不高于20mg/kg)、基质干扰排除、回收率验证 | GB 31614.5-2026;样品经蛋白质沉淀与脂肪去除后净化进样 |
| 巧克力及糖果制品 | 黑巧克力、压片糖果等功能食品,限量核验 | 二氢槲皮素含量(限量不高于70mg/kg)、可可基质背景干扰校正 | GB 31614.5-2026;正己烷脱脂后提取净化 |
| 化妆品用抗氧化植物提取物 | 以二氢槲皮素为活性成分的抗氧化配方原料入厂检验 | 含量、抗氧化活性(DPPH、ABTS自由基清除)、薄层色谱特征鉴别 | GB/T 45538-2025《植物提取物抗氧化活性测定 薄层色谱法》 |
检测项目
1. 二氢槲皮素含量:高效液相色谱外标法测定,新食品原料级要求不低于90.0%,对照品级纯度可达98%以上
2. 有关物质与异构体分离:槲皮素、圣草酚等黄酮类相关杂质检出,HPLC各杂质峰与主峰分离度不低于1.5
3. 理化常数:熔点230-233℃(分解),分子式C15H12O7,分子量304.25,CAS号480-18-2
4. 干燥失重:105℃干燥至恒重,新食品原料级一般控制在5%以内
5. 灼烧残渣:550℃马弗炉灰化,原料级一般不超过0.5%
6. 抗氧化活性:DPPH与ABTS自由基清除率测定,薄层色谱生物自显影定性定位
7. 溶剂残留:提取与结晶工艺用乙醇、甲醇残留,顶空气相色谱法测定
检测范围
1. 二氢槲皮素原料:新食品原料级90%规格、高纯98%规格淡黄色结晶粉末
2. 落叶松提取物:长白落叶松、兴安落叶松根材与木部提取浸膏及精制中间体
3. 固体饮料与冲调制品:强化二氢槲皮素的功能食品成品与半成品
4. 液体饮料与发酵乳:限量20mg/L与20mg/kg核验对象
5. 巧克力及糖果:限量70mg/kg核验对象,含黑巧克力与压片糖果
6. 化妆品原料:以二氢槲皮素为活性物的抗氧化植物提取物
检测方法
1. GB 31614.5-2026 食品安全国家标准 食品中二氢槲皮素的测定(2026年8月发布,2027年2月18日实施,C18柱288nm紫外检测,外标法定量)
2. 国家卫生健康委员会2021年第5号公告 关于β-1,3/α-1,3-葡聚糖等6种"三新食品"的公告(二氢槲皮素新食品原料来源、工艺与质量规格)
3. GB/T 45538-2025 植物提取物抗氧化活性测定 薄层色谱法
4. GB/T 46671-2025 植物提取物生产工艺技术规范
5. GB/T 43808-2024 植物提取物 术语
6. GB/T 23788-2026 保健食品中大豆异黄酮的测定(黄酮类功效成分HPLC-UV测定方法参照)
检测设备
1. 高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器):C18色谱柱250mm×4.6mm、5μm,柱温35℃,流速0.8mL/min,进样量10μL
2. 紫外可见分光光度计:波长范围190-800nm,波长精度±1nm,用于288nm特征吸收与总黄酮扫描
3. 分析天平:量程0-220g,可读性0.01mg,外标法对照品与试样称量
4. 固相萃取净化系统:C18与聚酰胺固相萃取柱,流速可调,用于复杂食品基质净化富集
5. 超声波提取器:频率40kHz,控温范围室温至80℃,样品提取辅助
6. 顶空气相色谱仪:FID检测器,柱温箱室温至400℃,乙醇甲醇残留测定
7. 卡尔费休水分测定仪:电量法检出限10μg水,原料水分精确测定
8. 马弗炉:室温至1100℃,温度精度±25℃,灼烧残渣测定
9. 熔点测定仪:室温至400℃,分辨率0.1℃,升温速率0.1-10℃/min
10. 薄层色谱成像与紫外灯箱:254nm与365nm紫外观察,配合生物自显影系统评估抗氧化活性