可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 发酵法人工腐植酸（生化腐植酸） | 秸秆、蔗渣、酒糟、餐厨垃圾经微生物发酵腐殖化制得的粉剂，用作土壤改良剂与有机水溶肥原料 | 腐植酸总量（干基）、游离腐植酸、总酸性基团、羧基与酚羟基、E4/E6吸光度比、分子量分布 | GB/T 11957-2001 容量法（仲裁法）与残渣法；焦磷酸钠-氢氧化钠混合液抽提 |
| 碱氧化法人工腐植酸 | 木质素、生物质碱解或催化氧化降解所得母液与粉体，用作螯合剂、钻井液处理剂、陶瓷添加剂原料 | 水溶性腐植酸、羧基含量、灰分、pH、氧化度、重铬酸钾可氧化有机碳 | NY/T 1971-2010；自动电位滴定；总有机碳分析仪燃烧氧化法 |
| 模拟腐殖化合成腐植酸 | 酚类、氨基酸与还原糖模拟地质腐殖化缩聚（Maillard反应）产物，用于腐殖化机理研究与碳材料前驱体 | 13C固体核磁芳香度、元素组成与H/C、O/C原子比、红外官能团指纹、分子量多分散指数 | 固体核磁13C CP/MAS；元素分析仪；傅里叶红外光谱 KBr压片 |
| 人工腐植酸盐制品 | 腐植酸钠、腐植酸钾、腐植酸铵粉剂与水剂，用于农用肥料、饲料添加剂与化工助剂 | 腐植酸含量（干基）、水不溶物、氧化钾含量、水分、pH（8-11范围）、水溶性腐植酸 | GB/T 33804-2017 农业用腐殖酸钾；HG/T 3276-1999 腐植酸铵 |
| 生化黄腐酸钾 | 发酵液经钾化精制的黄腐酸钾粉剂，用作水溶肥与叶面肥载体 | 黄腐酸含量（干基）、氧化钾、E4/E6比、分子量Mw小于10000Da组分占比、水不溶物 | HG/T 5334-2018 黄腐酸钾 |
| 掺混与登记送检原料 | 矿物源与人工源腐植酸掺混原料、有机肥料原料验收与肥料登记全项 | 腐植酸总量、重金属（砷、镉、铅、铬）、pH、水分、灰分、有机质 | GB/T 11957-2001；NY/T 1978 肥料汞砷镉铅铬测定；马弗炉灼烧残渣法 |
检测项目
1. 腐植酸总量（干基）：重铬酸钾氧化容量法测定，按碳系数0.58折算，原料级一般要求≥60%，农用制品≥40%-50%
2. 游离腐植酸：0.1mol/L焦磷酸钠与0.1mol/L氢氧化钠混合液抽提，抽提率≥90%，水溶性制品游离态≥50%
3. 总酸性基团：4-7mmol/g，其中羧基2.5-4.5mmol/g、酚羟基1.5-3.5mmol/g，人工发酵源羧基占比偏高
4. E4/E6吸光度比：465nm与665nm吸光度之比3-5，人工腐植酸通常高于风化煤源矿物腐植酸
5. 分子量分布：黄腐酸级Mw小于10000Da，棕腐酸1万-10万Da，黑腐酸大于10万Da，多分散指数2-8
6. 元素组成与原子比：C 50%-60%、H 4%-6%、N 2%-4%，H/C原子比0.8-1.3、O/C原子比0.3-0.5
检测范围
1. 发酵法生化腐植酸：秸秆发酵粉剂、蔗渣发酵腐植酸、酒糟腐殖化产物、餐厨垃圾好氧发酵腐植酸
2. 碱氧化人工腐植酸：木质素碱氧化降解产物、生物质催化氧化母液及喷雾干燥粉体
3. 人工腐植酸盐制品：腐植酸钠（HG/T 3278）、腐植酸铵（HG/T 3276-1999）、农业用腐殖酸钾（GB/T 33804-2017）
4. 黄腐酸类精制品：生化黄腐酸原粉、黄腐酸钾（HG/T 5334-2018）、矿物源黄腐酸对照样
5. 研究级样品：模拟腐殖化合成产物、腐植酸基金属络合物、腐植酸基碳材料前驱体
检测方法
1. GB/T 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法（容量法为仲裁法，残渣法为佐证方法）
2. NY/T 1971-2010 水溶肥料 腐植酸含量的测定
3. GB/T 33804-2017 农业用腐殖酸钾（产品全项检验与技术分级）
4. HG/T 5334-2018 黄腐酸钾（黄腐酸含量与氧化钾测定）
5. ISO 5073:2021 褐煤和褐煤中腐殖酸的测定（抽提-容量法国际对应方法）
6. GB/T 30733-2014 煤中碳氢氮的测定 仪器法（元素组成表征）
7. HG/T 3276-1999 腐植酸铵（铵态腐植酸盐制品检验）
检测设备
1. 紫外可见分光光度计：波长范围190-1100nm，波长精度±0.3nm，用于E4/E6比465nm/665nm测定
2. 傅里叶变换红外光谱仪：4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹，KBr压片样量1-2mg
3. 元素分析仪：CHNS/O模式，燃烧管温度950-1150℃，碳检测下限0.01mg
4. 凝胶渗透色谱仪：示差折光与紫外双检测器联用，分子量覆盖10²-10⁷Da
5. 固体核磁共振波谱仪：13C CP/MAS探头，磁场强度9.4-14.1T，魔角旋转8-12kHz
6. 自动电位滴定仪：电位分辨率0.1mV，滴定管20mL体积精度±0.015mL，用于总酸性基团测定
7. 总有机碳分析仪：燃烧催化氧化-非色散红外检测，量程0-30000mg/L
8. 电感耦合等离子体发射光谱仪：砷、镉、铅、铬同时测定，检出限0.01-1mg/kg
9. 马弗炉：室温-1100℃，残渣法与灰分灼烧，控温精度±10℃
10. 恒温振荡水浴槽：温度20-100℃±0.5℃，转速0-300r/min，用于焦磷酸钠碱液抽提