可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 工业用环己烷（CAS 110-82-7，苯加氢催化法产品） | 尼龙6/尼龙66产业链原料（环己酮、己内酰胺合成）、化工装置中间控制与产品出厂检验 | 环己烷纯度（质量分数）、烃类杂质（甲基环戊烷、正己烷、甲基环己烷等）、苯含量、密度、蒸发残留物、色度 | SH/T 1673-2023《工业用环己烷》；SH/T 1674-2023《工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》 |
| 化学试剂环己烷（分析纯、化学纯） | 分析实验室用溶剂、萃取剂、色谱流动相组分配制 | 含量（分析纯≥99.7%、化学纯≥99.5%）、结晶点（分析纯≥6.0℃）、沸程、蒸发残渣、酸度、水分 | GB/T 14305-2015《化学试剂 环己烷》；GB/T 9722-2023《化学试剂 气相色谱法通则》 |
| 药品及药用辅料中环己烷残留 | 原料药与制剂合成工艺用溶剂残留控制、注册申报质量研究 | 环己烷残留量（第二类溶剂，限度3880ppm即0.388%）、同步筛查甲醇、甲苯、二氯甲烷等其他残留溶剂 | 《中国药典》2025年版四部通则0861 残留溶剂测定法（顶空进样气相色谱法） |
| 工作场所空气中蒸气态环己烷 | 石化、制鞋、涂料、黏合剂作业岗位职业卫生定期检测与评价 | 环己烷和甲基环己烷时间加权平均容许浓度（PC-TWA）、短时间接触浓度，活性炭管采集后热解吸进样 | GBZ/T 300.65-2017《工作场所空气有毒物质测定 第65部分：环己烷和甲基环己烷》（热解吸-气相色谱法） |
| 溶剂级环己烷（涂料、树脂、油脂萃取用） | 涂料稀释与清洗、聚酯树脂合成溶剂、油脂抽提工艺介质验收 | 纯度、苯系物杂质、馏程、密度（20℃约0.779g/cm³）、闪点（闭杯约-18℃）、水分 | SH/T 1674-2023 气相色谱法参照；GB/T 9722-2023 通则 |
| 高纯环己烷（色谱级、电子级） | 气相色谱固定相参比、精密仪器清洗、光刻工艺辅材 | 环己烷纯度（≥99.9%质量分数）、逐项烃类杂质、微量苯（ppm级）、水分（卡尔费休法） | ASTM D3054-98(2021) 环己烷分析标准试验方法；ASTM D7871-19 毛细管气相色谱法 |
检测项目
1. 环己烷纯度（质量分数）：工业品按等级考核，试剂级分析纯≥99.7%、化学纯≥99.5%（GB/T 14305-2015），高纯级≥99.9%
2. 苯含量：苯加氢工艺特征残留杂质，ppm级至0.1%范围内定量控制，是环己烷产品的关键毒理指标
3. 烃类杂质：甲基环戊烷、正己烷、甲基环己烷、2-甲基戊烷等C6组分逐项定量，影响下游氧化工序选择性
4. 结晶点：分析纯≥6.0℃（GB/T 14305-2015），环己烷熔点6.5℃，结晶点与纯度正相关，为快速纯度判据
5. 残留溶剂限度：药品中环己烷按第二类溶剂控制，限度3880ppm（0.388%），依据药典通则0861与ICH Q3C协调限值
检测范围
1. 工业用环己烷：苯催化加氢法制工业级产品，优等品与合格品分级验收
2. 化学试剂环己烷：分析纯（AR）、化学纯（CP）等级试剂
3. 溶剂级环己烷：涂料稀释剂、树脂反应溶剂、油脂萃取剂类工业介质
4. 药品与药用辅料：合成工艺路线中环己烷溶剂残留筛查
5. 高纯环己烷：色谱级、电子级高纯溶剂产品
检测方法
1. SH/T 1674-2023 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
2. SH/T 1673-2023 工业用环己烷 产品技术要求与试验方法
3. GB/T 14305-2015 化学试剂 环己烷 规格与试验方法
4. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则
5. 《中国药典》2025年版四部通则0861 残留溶剂测定法（环己烷为第二类溶剂，限度3880ppm）
6. GBZ/T 300.65-2017 工作场所空气有毒物质测定 第65部分：环己烷和甲基环己烷 热解吸-气相色谱法
7. ASTM D3054-98(2021) 环己烷分析标准试验方法（烃类杂质与差减法纯度）；ASTM D7871-19 毛细管气相色谱法测环己烷纯度
检测设备
1. 气相色谱仪（FID）：如Agilent 8890系列，柱温箱室温至450℃，FID检出限≤5pgC/s，分流/不分流进样口，用于主含量与烃类杂质测定
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：如Agilent 8890-5977B配置，质量范围1.6~1050amu，用于未知杂质定性确证
3. 顶空进样器：如PerkinElmer TurboMatrix系列，样品平衡温度50~90℃，阀定量环进样，用于残留溶剂测定
4. 毛细管色谱柱：100m×0.25mm×0.5μm PONA类交联甲基硅酮柱或DB-1柱，基线分离C5~C10饱和烃与苯
5. 密度计（U型振荡管法）：如Anton Paar DMA 4500M，密度范围0~3g/cm³，精度±0.0001g/cm³，控温15~25℃
6. 结晶点测定仪：温度范围-20~100℃，分辨率0.01℃，冷却浴与搅拌速率可控
7. 卡尔费休水分仪：如Metrohm 899库仑法水分仪，水分检出限10μg，用于微量水分测定
8. 沸程测定仪：温度范围室温至300℃，分辨率0.1℃，冷凝与接收体积自动跟踪
9. 恒温水浴槽：控温范围-5~95℃，控温精度±0.1℃，用于样品前处理与黏度配套试验
10. 活性炭采样管与热解吸仪：解吸温度300~350℃，解吸效率≥90%，配Tenax管二次解吸，用于空气样品前处理