可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学试剂级五水合硫代硫酸钠 | 碘量法滴定试剂、氧化还原容量分析、钢铁及合金中铜量的硫代硫酸钠分离测定体系 | 主含量、水不溶物、pH、氯化物、硫酸盐及亚硫酸盐、砷、溶液澄清度 | GB/T 637-2006《化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)》；GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》 |
| 照相级硫代硫酸钠（无水物、五水物） | 胶片与相纸定影液配制、银盐影像加工、含银废液中银的回收 | 主含量、干燥失量、水溶液pH、铁、重金属 | GB/T 22402-2008《摄影 加工用化学品 无水硫代硫酸钠和五水合硫代硫酸钠》 |
| 工业级硫代硫酸钠（大苏打） | 纺织印染脱氯、制革鞣制、电镀银络合、造纸制浆辅助 | 主含量、水不溶物、硫化物、铁、重金属 | 碘量法滴定为主；相关行业标准与协议方法 |
| 水处理与水产养殖用硫代硫酸钠 | 自来水与养殖水体余氯脱除、水质采样中余氯固定 | 有效含量、水不溶物、砷、重金属、pH | 碘量法；余氯复核采用水质分析通用方法 |
| 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1 mol/L等） | 实验室氧化还原滴定、碘量法配套试剂 | 浓度标定值、溶液稳定性、外观 | 硫代硫酸钠含量测试与浓度标定按GB/T 601-2016执行；终点判定参照GB/T 9725-2007电位滴定法通则 |
| 医药级硫代硫酸钠原料 | 制药原料质量控制、化验室试剂 | 含量、溶液澄清度与颜色、砷盐、重金属 | 药典相关方法；协议口径 |
| 复配型脱氯剂片剂与水质改良剂 | 水产养殖投入品、水族护理、循环水处理 | 有效成分含量、水分、水不溶物、pH | 碘量法；协议口径 |
检测项目
1. 主含量：硫代硫酸钠含量测试的核心项目，采用碘量法直接滴定，试剂级五水合物≥99.5%、工业级≥98.0%（协议口径），照相级按无水物或五水物形态分别考核
2. 结晶水与干燥失量：五水合物结晶水理论值36.3%，实测控制35.0%~37.0%（协议口径）；无水物干燥失量≤0.5%（协议口径）
3. 水不溶物：试剂级≤0.005%~0.01%，工业级≤0.05%（分级协议口径）
4. 氯化物（以Cl计）≤0.001%~0.02%；硫酸盐及亚硫酸盐（以SO₄计）≤0.005%~0.05%；硫化物（以S计）≤0.001%且高等级产品不得检出（协议口径）
5. 铁含量≤0.0005%~0.002%；重金属（以Pb计）≤0.0005%~0.002%；砷（As）≤0.0002%~0.001%（分级协议口径）
6. 水溶液pH（100 g/L，25℃）：6.5~8.0（协议口径）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定浓度允差按GB/T 601-2016规定执行
检测范围
1. 化学试剂级：分析纯、化学纯五水合硫代硫酸钠（大苏打）
2. 照相级：无水硫代硫酸钠、五水合硫代硫酸钠（定影级海波）
3. 工业级：脱氯用、制革用、电镀用、造纸用工业硫代硫酸钠
4. 水处理级：液体脱氯剂、水产养殖水质改良剂、片剂复配产品
5. 标准溶液类：0.05 mol/L~0.5 mol/L系列浓度硫代硫酸钠标准滴定溶液
6. 医药级原料：药用硫代硫酸钠含量测试参照药典相关方法与协议口径执行
检测方法
1. GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)
2. GB/T 22402-2008 摄影 加工用化学品 无水硫代硫酸钠和五水合硫代硫酸钠
3. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
4. GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
5. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
6. GB/T 3049-2006 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
7. GB/T 23948-2023 无机化工产品 水不溶物测定通用方法
8. GB/T 23950-2024 无机化工产品中重金属测定通用方法
9. GB/T 23947.3-2023 无机化工产品中砷测定的通用方法 第3部分：原子荧光光谱法
检测设备
1. 自动电位滴定仪(ZDJ-5B型)：电位分辨率0.1 mV，滴定体积精度±0.1%，支持碘量法终点自动判定
2. 电子分析天平(ME204型)：量程0~220 g，可读性0.1 mg，满足精确称样要求
3. 碘量瓶(500 mL具塞锥形瓶)：碘量法专用反应容器，减少碘挥发损失
4. 恒温水浴振荡器(SHA-B型)：室温~100℃，控温精度±0.5℃，用于样品溶解与恒温处理
5. 紫外可见分光光度计(UV-1800型)：波长190~1100 nm，波长准确度±0.3 nm，用于比色测定项目
6. 原子荧光光度计(AFS-8510型)：砷元素测定，检出限可达0.01 μg/L量级
7. 电感耦合等离子体发射光谱仪(iCAP 7400型)：铁及重金属多元素同步测定，检出限μg/L级
8. 离子色谱仪(CIC-D100型)：氯化物、硫酸根等阴离子杂质测定，检出限μg/L级
9. 台式pH计(PHS-3C型)：测量范围0~14.00 pH，分辨率0.01 pH
10. 电热恒温鼓风干燥箱(101-1A型)：室温+10~300℃，用于干燥失量与恒重试验