脂肪酸乙酯检测

可送检的样品类型与对应检测项目

检测项目

1. 脂肪酸乙酯总量（GC-MS内标法）：特级初榨橄榄油限值35 mg/kg，方法检出限0.1~0.5 mg/kg（协议口径）

2. 特征单体定量：棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯，白酒中各单体多处于1~50 mg/L量级（随香型与储存年限变化，协议口径）

3. 脂肪酸单烷基酯含量（红外光谱法）：1745 cm⁻¹羰基特征吸收定量，适用于B5调合燃料3%~5%体积分数掺混核查（协议口径）

4. 理化关联指标：硬脂酸乙酯皂化值约180 mg KOH/g，油酸乙酯碘值约82 g/100 g，亚油酸乙酯碘值约163 g/100 g（计算参考值）

5. 方法验证要求：内标五点校准曲线相关系数R²≥0.995，加标回收率80%~110%，平行测定相对标准偏差≤5%（协议口径）

检测范围

1. 橄榄油类：特级初榨橄榄油、初榨橄榄油、精炼橄榄油、油橄榄果渣油

2. 白酒类：浓香型、酱香型、清香型、米香型白酒及基酒、调味酒

3. 油品燃料：生物柴油调合组分、B5调合车用柴油、航空涡轮燃料掺混组分

4. 食用油脂：大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油及煎炸过程油样

5. 发酵酒类：黄酒、葡萄酒、清酒等风味酯谱研究样本

6. 科研样本：血清、血浆、组织匀浆等生物科研样本

检测方法

1. GB/T 44966-2024 橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法

2. GB/T 10345-2022 白酒分析方法（气相色谱内标法定量特征酯类）

3. GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法

4. GB/T 38234-2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱-质谱法

5. GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定（甲酯化后气相色谱法）

6. GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油（产品分级与限量判定）

7. GB/T 5534-2024 动植物油脂 皂化值的测定、GB/T 5532-2022 动植物油脂 碘值的测定（理化关联核验）

8. ISO 12966-2:2017 动植物油脂 脂肪酸甲酯的制备（国际参照方法）

检测设备

1. 气相色谱-质谱联用仪（Agilent 8890-5977B）：EI电离源70 eV，SIM选择离子模式，质量范围m/z 10~1000

2. 气相色谱-质谱联用仪（Shimadzu GCMS-QP2020 NX）：全扫描与SIM同步切换采集，质量范围m/z 1.5~1090

3. 气相色谱仪（Agilent 8890配FID检测器）：分流比5:1~100:1可调，进样口最高温度300℃

4. 高效液相色谱-蒸发光散射检测系统（Agilent 1260 ELSD）：漂移管温度35~55℃，雾化载气高纯氮

5. 傅里叶变换红外光谱仪（Thermo Nicolet iS20）：分辨率4 cm⁻¹，波数范围4000~400 cm⁻¹

6. 毛细管色谱柱（DB-WAX 60 m×0.25 mm×0.25 μm）：强极性聚乙二醇固定相，C16~C18酯类同系物基线分离

7. 自动液体进样器（PAL RTC）：进样精密度RSD≤1%，单次进样量0.1~10 μL

8. 旋转蒸发仪（Hei-VAP Core）：控温范围室温至220℃，真空度连续可调，用于提取液浓缩

9. 氮吹浓缩仪（36孔位）：控温室温至65℃，氮气流速可调，用于小体积样液定容前浓缩

10. 电子分析天平（Mettler Toledo ME204）：称量范围220 g，可读性0.1 mg