可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 天然龙涎香原香（白级/银灰级/黑级） | 高档香水定香剂原料的品级评定与收购定值，抹香鲸源蜡状分泌物风化块 | 龙涎香醇含量25%~45%、酸值、熔程、相对密度、灰分、香气等级 | GB/T 14454.2-2008香气评定法；GB/T 14455.5-2008酸值测定；GB/T 14457.3-2008熔点测定；GB/T 11540-2008相对密度测定 |
| 龙涎香酊剂（乙醇酊） | 3%~10%浓度酊液，香水调配基础液与陈化工艺评估 | 香料固含量、乙醇溶解度、水分、GC指纹一致性、陈化组分变化 | GB/T 14455.3-2008乙醇中溶解度评估；GB/T 6324.8-2014卡尔费休库仑法；GB/T 11538-2006毛细管柱气相色谱通用法 |
| 龙涎香净油/树脂萃取物 | 香精工业溶剂萃取工艺评估，净油香气强度与得率核算 | 萃取物得率、酯值、羰基化合物含量、挥发与半挥发香味组分谱 | GB/T 14455.6-2008酯值测定；GB/T 14454.13-2008羰基化合物测定；GC-MS全扫描定性定量 |
| 合成龙涎香料（降龙涎香醚） | 合成定香剂主含量与异构体比例控制，C16H28O纯度验收 | 主含量98%~99.5%、异构体比例、熔点60~62℃、痕量溶剂残留 | GB/T 9722-2023气相色谱法通则；面积归一化法；差示扫描量热法 |
| 香精/香水成品中龙涎香组分 | 定香剂添加量核查、限用香料筛查、配方一致性核对 | 降龙涎香醚定量（检出限亚mg/kg级）、十三种限用香料筛查、香气强度 | GB/T 45045-2024气相色谱-质谱法；GB/T 22731-2022日用香精 |
| 仿龙涎香基香基/掺假样品 | 调香一致性比对、天然与合成来源鉴别、掺假比例评估 | 组分指纹比对、龙涎香醇掺入量、甾醇标志物比值、熔程与密度初筛 | GC-MS指纹比对；傅里叶红外光谱指纹；甾醇标志物比值协议方法 |
检测项目
1. 龙涎香醇含量：三萜烯醇C30H52O，天然原香典型25%~45%，索氏提取后GC-MS内标法或HPLC蒸发光散射检测定量
2. 酸值：1~30mgKOH/g分级判定，反映苯甲酸等游离酸水平，乙醇溶解后碱滴定
3. 熔点与冻点：蜡状体熔程50~65℃（约60℃软化熔融），龙涎香醇结晶熔点85~86℃，冻点用于液体馏分
4. 相对密度：0.78~0.92（25℃），比重瓶法恒温水浴测定
5. 水分与灰分：水分≤1%~3%（卡尔费休法），灼烧残渣≤2%~5%（海漂品夹带盐分与泥沙按批判定）
6. 特征香味组分：降龙涎香醚、γ-二氢紫罗兰酮等关键致香物定量，GC-MS选择离子监测，检出限亚ng级
检测范围
1. 天然龙涎香原香：白级、银灰级、黑级及风化碎块、粉状屑料
2. 龙涎香酊：3%、5%、10%浓度乙醇酊剂及陈化批次留样
3. 龙涎香净油与树脂萃取物：石油醚、乙醇溶剂萃取体系
4. 合成龙涎香料：降龙涎香醚（C16H28O）及其异构体、环醚类定香剂单体
5. 香精香水成品与仿龙涎香基：配方核对、掺假鉴别、限用组分筛查
检测方法
1. GB/T 14454.2-2008 香料 香气评定法
2. GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
3. GB/T 14455.5-2008 香料 酸值或含酸量的测定
4. GB/T 14457.3-2008 香料 熔点测定法
5. GB/T 11540-2008 香料 相对密度的测定
6. GB/T 14455.3-2008 香料 乙醇中溶解(混)度的评估
7. GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
8. GB/T 45045-2024 日用香精中十三种限用香料的测定 气相色谱-质谱法
9. 龙涎香醇定量暂无专属国标，按实验室协议执行索氏提取-GC-MS内标法，色谱条件通则参照GB/T 9722-2023
检测设备
1. 气相色谱-质谱联用仪：EI源70eV，质量范围1.6~1050amu，全扫描与选择离子监测，检出限亚ng级
2. 气相色谱仪（FID检测器）：毛细管柱分流进样，分流比10:1~200:1，柱温上限450℃，用于单体纯度面积归一化
3. 高效液相色谱仪（蒸发光散射检测器）：流速0.1~10mL/min，漂移管温度25~80℃，适用无紫外吸收的三萜醇定量
4. 傅里叶变换红外光谱仪：4000~400cm⁻¹，分辨率0.5cm⁻¹，ATR附件直接取样做指纹比对
5. 卡尔费休水分测定仪（库仑法）：水分量程10μg~100mg，分辨率0.1μg
6. 数字熔点仪：室温~300℃，升温速率0.1~20℃/min，分辨率0.1℃，视频自动判终
7. 密度测定装置（比重瓶法）：25℃恒温水浴控温±0.1℃，密度精度0.0001g/cm³
8. 阿贝折光仪：nD测量范围1.3000~1.7000，精度±0.0002，20℃恒温循环水浴
9. 程控马弗炉：室温~1200℃，550~650℃灰化段，控温精度±10℃
10. 电感耦合等离子体质谱仪：质量数范围2~260amu，检出限亚μg/kg级，铅砷汞镉多元素同测