奥西替尼有机溶剂残留测试

检测项目

1.甲醇残留量：残留限值≤3000ppm，检测下限1ppm

2.乙醇残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限2ppm

3.丙酮残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限1ppm

4.乙酸乙酯残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限0.5ppm

5.乙腈残留量：残留限值≤410ppm，检测下限0.2ppm

6.二氯甲烷残留量：残留限值≤600ppm，检测下限0.1ppm

7.四氢呋喃残留量：残留限值≤720ppm，检测下限0.3ppm

8.正己烷残留量：残留限值≤290ppm，检测下限0.1ppm

9.苯残留量：残留限值≤2ppm，检测下限0.01ppm

10.甲苯残留量：残留限值≤890ppm，检测下限0.05ppm

11.二甲苯残留量：残留限值≤2170ppm，检测下限0.1ppm

12.异丙醇残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限1ppm

13.正丁醇残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限0.5ppm

14.环己烷残留量：残留限值≤3880ppm，检测下限0.2ppm

15.二甲基亚砜残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限0.5ppm

16.戊烷残留量：残留限值≤290ppm，检测下限0.1ppm

17.庚烷残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限0.3ppm

18.氯仿残留量：残留限值≤60ppm，检测下限0.01ppm

19.乙醚残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限0.5ppm

20.甲酸残留量：残留限值≤5000ppm，检测下限2ppm

检测范围

1.奥西替尼原料药：纯度≥99.5%，重点关注溶剂残留总量≤0.5%

2.奥西替尼片剂：规格80mg/片，检测辅料基质中溶剂渗透残留

3.奥西替尼胶囊：内容物量100mg/粒，评估囊壳溶剂吸附残留

4.奥西替尼注射剂：浓度50mg/mL，分析溶解介质溶剂残留

5.奥西替尼颗粒剂：粒径≤500μm，筛查颗粒表面溶剂吸附

6.奥西替尼口服液：体积100mL/瓶，检测防腐剂体系溶剂残留

7.奥西替尼冻干粉：复溶体积5mL，关注冻干过程溶剂结晶残留

8.奥西替尼复方制剂：与其他活性成分组合，分析混合溶剂残留叠加

9.奥西替尼中间体：合成阶段产物，溶剂残留限值≤0.1%

10.奥西替尼包装材料：铝箔或塑料瓶，评估迁移溶剂残留≤10ppm

11.奥西替尼临床试验批次：小规模生产中，溶剂残留偏差±5%

12.奥西替尼稳定性样品：加速老化后，溶剂残留稳定性测试

13.奥西替尼杂质对照品：纯度98%，溶剂残留背景值校正

14.奥西替尼辅料混合物：如乳糖或淀粉，溶剂残留贡献分析

15.奥西替尼纳米制剂：粒径100nm，检测纳米载体溶剂残留

16.奥西替尼仿制药：与原研药比对，溶剂残留一致性验证

17.奥西替尼出口批次：符合国际法规，溶剂残留多标准验证

18.奥西替尼废弃物样本：生产废料，溶剂残留环境风险评估

19.奥西替尼生物等效性样品：体内外相关性，溶剂残留影响评估

20.奥西替尼定制剂型：如缓释片，溶剂残留释放曲线分析

检测方法

国际标准：

ICHQ3C(R8)杂质：残留溶剂指南

USP<467>残留溶剂测定

EP2.4.24残留溶剂色谱法

JP2.57残留溶剂试验法

ISO16000-6:2021室内空气-挥发性溶剂测定

ASTMD6886-18气相色谱法溶剂残留测试

ISO11890-2:2020涂料溶剂残留量测定

OECD117溶剂分配系数测试

ASTME260-96气相色谱标准实践

ISO6353-1:2022试剂溶剂纯度分析

国家标准：

GB/T5009.262-2022食品中溶剂残留测定

GB5009.266-2023药品中残留溶剂测定

GB/T9722-2022气相色谱法通则

GB/T30431-2020实验室气相色谱仪

GB31604.8-2023食品容器溶剂迁移量

GB/T5750.8-2023生活饮用水溶剂残留

GB/T11989-2022表面活性剂溶剂残留

GB/T14848-2017地下水溶剂污染检测

GB/T2677.10-2021造纸工业溶剂残留

GB/T18782-2021制药设备清洁溶剂验证

检测设备

1.气相色谱仪：型号GC-7890.配备FID检测器，溶剂分辨率0.1ppm

2.气质联用仪：型号GC-MS-5977.定性定量分析溶剂残留，检测限0.01ppm

3.顶空进样器：型号HS-100.自动样品处理，温度范围40-150°C

4.高效液相色谱仪：型号HPLC-1260.紫外检测波长254nm，溶剂分离效率≥95%

5.电子天平：型号BAL-500.精度0.0001g，样品称量误差±0.1%

6.pH计：型号PH-300.测量范围0-14，分辨率0.01pH

7.氮吹浓缩仪：型号N2-200.溶剂浓缩速率1-10mL/min

8.超声波提取器：型号US-400.频率40kHz，溶剂提取效率≥90%

9.恒温水浴锅：型号WB-250.控温精度±0.5°C，温度范围20-100°C

10.自动进样器：型号AS-150.进样精度±0.1μL，高通量检测样品

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"奥西替尼有机溶剂残留测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。