可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 电子级高纯二氧化硫气体（4N/5N钢瓶装） | 半导体刻蚀与掺杂工艺、化学气相沉积、臭氧发生原料、电子特气掺混 | 纯度（SO2体积分数）、水分、氧、氮、二氧化碳、总杂质加和、颗粒物、金属杂质 | 气相色谱法（脉冲放电氦离子化检测器）、GB/T 5832.2-2016露点法、GB/T 5832.3-2025光腔衰荡光谱法、GB/T 6285-2016电化学法、GB/T 34972-2017 |
| 工业液体二氧化硫 | 磺化剂、还原剂、漂白脱色、制冷剂、防腐杀菌原料 | 二氧化硫含量、水分、残渣、酸度、蒸发残留物 | GB/T 3637-2021《液体二氧化硫》产品指标体系 |
| 二氧化硫标准气体/校准混合气 | 在线分析仪校准、检测方法验证、实验室质控 | 组分量值、定值不确定度、均匀性、稳定性、有效期内核查 | GB/T 5274.1-2018称量法制备、GB/T 10628-2008比较法校验、GB/T 35861-2024质量要求 |
| 固定污染源废气中二氧化硫 | 燃煤锅炉、冶炼烟气、硫酸尾气排放监测 | 二氧化硫排放浓度、排放速率、折算浓度 | GB/T 37186-2018紫外差分吸收光谱分析法 |
| 环境空气与车间空气中二氧化硫 | 空气质量评价、职业卫生接触评估、厂界无组织排放 | 小时均值浓度、日均浓度、一次浓度限值 | 分光光度法、紫外荧光法、相关国家标准与行业方法 |
| 脱硫系统进出口气样 | 石灰石-石膏法、氨法、钠法脱硫效率评估 | 进出口二氧化硫浓度、脱硫效率、系统压损 | GB/T 37186-2018、红外气体分析法 |
检测项目
1. 纯度：高纯级SO2体积分数99.99%~99.999%（4N~5N），杂质总加和不大于100ppm，电子级要求不大于10ppm
2. 水分：≤1~10ppm，对应露点约-76~-60℃，电子工艺气要求更低至1ppm以下
3. 氧含量：≤1~5ppm，防止对半导体膜层和下游工艺造成氧化污染
4. 氮与二氧化碳：氮≤2~10ppm，二氧化碳≤2~10ppm，作为惰性杂质计入纯度加和
5. 颗粒物：粒径不小于0.1μm的颗粒计数，电子级控制不大于0.01~1mg/m³或按个/L计
6. 金属杂质：铁、铜、镍、铬等金属总量，电子气体控制至ppb级
检测范围
1. 钢瓶装高纯二氧化硫气体：4N、5N级电子特气，公称工作压力1.3~2.5MPa
2. 液体二氧化硫：工业级产品，钢瓶或槽车充装，充装系数约1.2~1.3kg/L
3. 二氧化硫标准混合气：氮气或空气底气的系列浓度标气，量值10ppmol/mol至百分级
4. 烟气与废气样品：固定污染源有组织排放、厂界无组织排放气样
5. 空气样品：环境空气、室内空气与车间工作地点空气中的气态二氧化硫
检测方法
1. GB/T 3637-2021 液体二氧化硫
2. GB/T 37186-2018 气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法
3. GB/T 5832.2-2016 气体分析 微量水分的测定 第2部分：露点法
4. GB/T 5832.3-2025 气体分析 气体中微量水分的测定 第3部分：光腔衰荡光谱法
5. GB/T 6285-2016 气体中微量氧的测定 电化学法
6. GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
7. GB/T 10628-2008 气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法
检测设备
1. 气相色谱仪（配脉冲放电氦离子化检测器）：杂质检出限0.1~10ppb，可测氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等组分
2. 光腔衰荡光谱水分分析仪：量程0.1ppb~20000ppm，水分读数精度±0.05ppm
3. 精密露点仪：露点范围-80~+20℃，精度±0.1~0.2℃，耐腐蚀取样池
4. 微量氧分析仪（电化学/燃料电池型）：量程10ppb~100ppm，响应时间T90不大于30s
5. 紫外差分吸收光谱分析仪：二氧化硫量程0~1000mg/m³，检出限不大于1ppm
6. 电感耦合等离子体质谱仪：金属杂质检出限达ppt级，配气体进样前处理装置
7. 激光粒子计数器：粒径通道0.1/0.3/0.5/1.0/5.0μm，采样流量0.1~28.3L/min
8. 防腐湿式气体流量计：量程0.2~6m³/h，耐二氧化硫腐蚀，精度±1%
9. 不锈钢钝化取样系统：316L电解抛光管路，内壁粗糙度Ra不大于0.4μm，死体积小
10. 恒温恒湿槽：温度范围-5~40℃，控温精度±0.05℃，用于样品与标气恒温平衡