奥西替尼氧化还原稳定性测试

检测项目

1.氧化降解产物浓度：AZ5104杂质≤0.15%，测试条件40°C,75%RH,时间30天

2.还原降解产物检测：杂质B≤0.1%，还原环境0.1M谷胱甘肽,温度25°C

3.氧化还原电位测定：电位范围-0.3V至+0.7Vvs.SCE，分辨率±0.01V

4.光诱导降解分析：光照强度1200lux,时间48小时，总降解产物≤0.2%

5.热稳定性评估：温度60°C,时间7天，主成分损失≤0.5%

6.湿度影响测试：相对湿度75%RH,时间30天，水分吸收≤5%，重量变化±0.1%

7.pH依赖性稳定性：pH范围3-8，降解率≤1%/月，缓冲液浓度0.1M

8.氧暴露杂质生成：氧气浓度21%,时间24小时，氧化杂质总和≤0.1%

9.还原剂反应产物：还原产物C≤0.3%，测试条件0.05M抗坏血酸,温度37°C

10.总杂质含量：所有杂质总和≤1.0%，HPLC定量限0.01%

11.主成分含量测定：奥西替尼含量≥98.0%，偏差±0.5%

12.颜色变化评估：色差值ΔE≤1.0，光照或氧化条件下

13.溶液澄清度测试：浊度≤1NTU，氧化还原处理后

14.降解动力学研究：速率常数k≤0.01day⁻¹，温度加速因子Q10=2-3

15.残留溶剂分析：甲醇≤3000ppm,乙腈≤400ppm，氧化条件后

检测范围

1.奥西替尼原料药：纯度≥99.5%，关注氧化降解杂质控制

2.口服片剂制剂：剂量80mg，辅料如乳糖对氧化稳定性影响

3.注射用冻干粉末：复溶后稳定性，还原环境模拟静脉注射

4.硬胶囊制剂：明胶胶囊壳，氧化性评估，水分渗透测试

5.包装材料兼容性：玻璃瓶和橡胶塞，浸出物氧化还原反应

6.塑料容器装制剂：聚乙烯瓶，氧化条件下浸出物分析

7.临床试验样品：小批量生产，加速氧化还原稳定性验证

8.商业生产批次：大规模制剂，长期氧化稳定性监测

9.储存条件模拟：25°C/60%RH长期测试，氧化降解趋势

10.加速测试条件：40°C/75%RH，氧化还原杂质生成限值

11.光敏感制剂：避光包装，光氧化降解评估

12.运输模拟样品：振动和温度波动，氧化还原稳定性变化

13.不同pH制剂：酸性或碱性环境，氧化还原敏感性

14.高湿度环境制剂：热带气候模拟，氧化水解产物

15.一次性使用制剂：经济型产品，基本氧化稳定性验证

检测方法

国际标准：

ICHQ1A(R2)新原料药和制剂稳定性测试指南

ICHQ3B(R2)杂质测试：降解产物限值

ISO10993-1医疗器械生物学评价第1部分

ASTME2363制药过程分析技术标准术语

ISO11358塑料热重分析法测定降解

ASTME222药品紫外-可见分光光度法

ISO188药品光稳定性测试方法

ASTMD1193试剂水规范用于溶液测试

ISO3696分析实验室用水规格

ICHQ2(R1)分析方法验证

国家标准：

中国药典2020版通则9001原料药稳定性测试

中国药典2020版通则9101制剂稳定性测试

GB/T601化学试剂滴定分析标准方法

GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法

GB/T16631高效液相色谱法通则

GB/T14457制药用水电导率测定

GB/T5009系列食品安全国家标准扩展至药品

GB/T5750生活饮用水标准用于溶剂测试

GB/T6682分析实验室用水规格

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号HPLC-3000，杂质定量分析精度±0.01%

2.紫外-可见分光光度计：型号UVS-2500，波长范围190-800nm，分辨率0.1nm

3.恒温恒湿箱：型号THC-150，温度范围-10°C至80°C，湿度控制20-95%RH

4.光照稳定性测试箱：型号LST-600，光照强度0-1500lux，温度控制25-50°C

5.电化学工作站：型号ECW-400，电位范围±10V，电流检测下限1nA

6.质谱仪：型号MS-5000，降解产物结构鉴定，质量精度±0.001Da

7.水分测定仪：型号MA-40，卡尔费休法，精度±0.1%，范围0-100%

8.pH计：型号PH-100，精度±0.01，温度补偿功能

9.热重分析仪：型号TGA-200，温度范围室温至1000°C，失重分辨率±0.1%

10.恒温振荡水浴：型号OSB-100，温度控制±0.5°C，振荡频率0-300rpm

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"奥西替尼氧化还原稳定性测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。