可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 人冠部/根部牙本质盘片（厚0.5～1.0 mm） | 龋病矿化研究、脱矿-再矿化动力学、牙体硬组织表征 | 残余矿物含量、显微硬度、矿物密度三维分布、钙磷摩尔比、碳酸根取代量 | 硬组织切磨制样、显微计算机层析（GB/T 41123.1-2021）、维氏/努氏显微硬度（GB/T 4340.1-2024）、傅立叶红外光谱 |
| 脱矿牙本质基质（DDM颗粒/块状，0.25～1.0 mm） | 骨修复填充材料研发、骨诱导性评价、胶原基支架表征 | 脱矿率、残余钙磷含量、I型胶原纯度、矿物相残留、生物学评价 | 灰化称重、SDS-PAGE电泳（GB/T 38482-2021）、X射线衍射、GB/T 16886系列生物学评价 |
| 人工龋/酸蚀脱矿病损模型（牛牙本质、人第三磨牙） | 抗龋材料功效验证、再矿化液配方筛选、pH循环实验 | 病损深度（典型50～150 μm）、矿物损失量、显微硬度恢复率、再矿化率 | 乳酸脱矿液pH 4.5/再矿化液pH 7.0循环、偏光显微镜、显微CT定量 |
| 树脂-牙本质粘接试件 | 牙科粘接体系研发、界面老化与微渗漏研究 | 微拉伸粘接强度（20～50 MPa）、界面微渗漏深度、混合层厚度 | 微拉伸试验（哑铃形试件法）、染色渗漏法、扫描电镜观察 |
| 牙本质粉/胶原提取物（盐酸可溶、酶溶胶原冻干品） | 有机基质组成分析、胶原类型鉴定、氨基酸谱测定 | 羟脯氨酸含量、I型胶原占比、氨基酸组成、变性温度 | 6 mol/L盐酸110℃水解18～24 h后比色/HPLC、SDS-PAGE（GB/T 38482-2021）、氨基酸分析仪 |
| 再矿化处理牙本质（氟化钠1000～1450 ppm F⁻、CPP-ACP糊剂处理） | 再矿化产品功效研究、生物矿化机制分析 | 新生矿物结晶度、氟含量、矿物/基质比恢复、表面形貌 | X射线衍射晶型分析（GB/T 30904-2014）、显微拉曼光谱、氟离子选择电极 |
| 牙骨质-牙本质复合体试样 | 根管充填材料评价、牙体组织工程支架研究 | 矿物相组成、表面与断面微形貌、钙磷元素面分布 | 扫描电镜及能谱（GB/T 33834-2017）、X射线衍射、显微CT |
检测项目
1. 脱矿率与残余矿物含量：正常牙本质灰分占干重65%～75%，完全脱矿后残余灰分低于5%，脱矿率以（灰分下降量/初始灰分）×100%计，判定完全脱矿通常要求≥95%。
2. 钙磷摩尔比：化学计量羟基磷灰石理论值1.67，牙本质磷灰石因碳酸根B型取代（CO₃²⁻占质量4%～6%）典型值1.40～1.60，比值显著偏离提示矿物相异常或混杂。
3. 矿物/基质比：傅立叶红外光谱960 cm⁻¹（PO₄³⁻ ν1）与1235 cm⁻¹（酰胺III）峰面积比，正常牙本质典型4～7，脱矿后趋近0，再矿化后回升，是脱矿-再矿化动力学的核心指标。
4. 显微硬度与纳米力学：正常牙本质努氏硬度60～70 KHN、维氏硬度50～70 HV；纳米压痕还原模量18～25 GPa、硬度0.5～1.0 GPa，完全脱矿胶原基质模量降至MPa量级。
5. 脱矿（病损）深度：显微计算机层析三维定量典型范围50～150 μm，体素分辨率1～10 μm，可同步给出矿物密度（牙本质约1.0～1.4 gHA/cm³）随深度的分布曲线。
6. 微拉伸粘接强度：树脂-牙本质界面哑铃形试件截面0.8～1.0 mm见方，典型强度20～50 MPa，断裂位置分为粘接破坏、混合破坏与内聚破坏三类。
检测范围
1. 天然牙体组织：人第三磨牙、前磨牙冠部牙本质及根部牙本质（含牙骨质-牙本质界面），釉牙本质界区域试样。
2. 牛牙本质盘片：体外龋病模型常用替代基质，厚度0.5～1.0 mm，双面抛光至表面粗糙度Ra低于0.5 μm。
3. 脱矿牙本质基质：0.25～1.0 mm颗粒状或块状骨腔填充材料，含全脱矿型（灰分低于5%）与表面脱矿型。
4. 树脂-牙本质粘接试件：剪切与微拉伸两类几何，含人工老化（37 ℃水浴、冷热循环500～10000次）处理组。
5. 再矿化牙本质：氟化钠（1000～1450 ppm F⁻）、CPP-ACP糊剂及生物活性玻璃处理试样。
6. 牙本质来源胶原：盐酸可溶胶原、酶溶胶原冻干粉，凝胶与膜片等形式。
检测方法
1. GB/T 23101.3-2023 外科植入物 羟基磷灰石 第3部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征，矿物相定量与钙磷比表征的核心参照。
2. GB/T 33834-2017 微束分析 扫描电子显微术 生物试样扫描电子显微镜分析方法，脱矿胶原纤维网与粘接界面形貌观察。
3. GB/T 21186-2026 傅立叶变换红外光谱仪，矿物/基质比、磷酸根与碳酸根取代分析。
4. GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法，磷灰石相鉴定与结晶度计算。
5. GB/T 4340.1-2024 金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法，脱矿前后显微硬度对比，努氏硬度参照ISO 4545-1:2017。
6. GB/T 41123.1-2021 无损检测 工业射线计算机层析成像检测 第1部分：原理、设备和样品，显微CT矿物密度三维定量。
7. GB/T 38482-2021 动物源性I型胶原蛋白成分测定 聚丙烯酰胺凝胶电泳法，脱矿牙本质有机相I型胶原鉴定。
8. GB/T 23101.4-2023 外科植入物 羟基磷灰石 第4部分：涂层粘结强度的测定，粘接界面结合强度测试的方法学参照。
检测设备
1. 场发射扫描电子显微镜(Zeiss Sigma 300)：分辨率1.0 nm@30 kV，配X射线能谱仪，观察胶原纤维网与粘接界面。
2. 傅立叶变换红外光谱仪(Thermo Nicolet iS20)：光谱范围7800～350 cm⁻¹，分辨率0.25 cm⁻¹，ATR附件直接测矿物/基质比。
3. X射线衍射仪(Bruker D8 Advance)：Cu Kα λ=1.5406 Å，2θ范围0.5～120°，角度重复性0.0001°，磷灰石特征峰2θ约25.9°（002）与31.8°（211）。
4. 显微计算机层析成像仪(Bruker SkyScan 1272)：空间分辨率0.5 μm，管电压20～100 kV，三维重建脱矿病损形貌与矿物密度。
5. 显微硬度计(Struers Duramin-40)：载荷10 gf～1 kgf，努氏/维氏双压头，齿科试样专用薄夹具。
6. 纳米压痕仪(Bruker Hysitron TI 980)：载荷分辨率优于30 nN，位移分辨率优于0.2 nm，金刚石伯科维奇三棱锥压头。
7. 微拉伸试验机(Instron 5944)：载荷量程0.5 N～2 kN，位移分辨率0.01 μm，配微型夹持与瞬干胶装具。
8. 电感耦合等离子体发射光谱仪(Agilent 5800)：波长范围167～785 nm，钙磷检出限达μg/L级，湿法消解后定量钙磷摩尔比。
9. 激光共聚焦显微拉曼光谱仪(Renishaw inVia)：532/785 nm双激光，横向空间分辨率优于1 μm，支持原位面扫描矿物分布。
10. 马弗炉(Nabertherm L 9/11)：室温～1100 ℃，灰化温度550～700 ℃，配合分析天平（精度0.1 mg）测定灰分。