固相萃取前处理技术试验

检测项目

1.回收率测定：目标分析物回收率≥95%，相对标准偏差RSD≤5%，使用加标样品在浓度范围0.1-100ng/mL内验证。

2.选择性评估：对干扰物的去除效率≥90%，通过色谱峰面积比较，信噪比S/N≥10。

3.吸附容量测试：吸附剂最大负载量，例如C18柱容量10mg/g，测试突破曲线，负载量偏差≤5%。

4.流速优化：洗脱流速范围1-5mL/min，最佳流速下回收率最大化，压力降≤0.5MPa。

5.洗脱体积确定：最小洗脱体积2mL，确保完全洗脱，残留量≤1%，体积精度±0.1mL。

6.溶剂残留检测：有机溶剂残留量≤0.1%，使用GC-MS分析，检测限0.01ng/mL。

7.重现性验证：批内和批间重现性，RSD≤5%，n=6重复测试，浓度水平1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL。

8.线性范围考察：校准曲线线性范围0.1-100ng/mL，相关系数R²≥0.999，斜率偏差±5%。

9.检测限和定量限：LOD0.1ng/mL，LOQ0.5ng/mL，基于信噪比S/N=3和S/N=10计算。

10.稳定性测试：柱稳定性over30days，回收率变化≤10%，存储条件4°C避光。

11.pH适应性：工作pH范围2-9，回收率≥90%，使用缓冲液调节pH，精度±0.1。

12.兼容性检查：与常见溶剂如甲醇、乙腈的兼容性，无柱床塌陷，柱效变化≤10%。

13.柱压降测试：最大操作压力10bar，压力变化率≤5%over10cycles。

14.样品负载量：最大样品体积100mL，回收率≥95%，适用于大体积样品预处理。

15.温度影响：操作温度范围4-40°C，回收率变化≤5%，温度控制精度±1°C。

检测范围

1.环境水样：包括地表水、地下水、饮用水，检测有机污染物如农药、多环芳烃，样品体积100-1000mL。

2.生物体液：血液、尿液、唾液，用于药物代谢物分析，要求高选择性，样品预处理包括离心和稀释。

3.食品样品：牛奶、果汁、食用油，检测添加剂、残留农药，样品均质化后提取。

4.药品原料：原料药和制剂，净化样品用于含量测定，关注溶剂兼容性。

5.化妆品：乳液、口红，检测防腐剂、重金属，样品溶解后处理。

6.土壤样品：提取有机污染物，如多氯联苯，样品需索氏提取预处理。

7.空气颗粒物：PM2.5滤膜提取，分析多环芳烃，样品超声萃取。

8.工业废水：复杂基质，需要多重净化步骤，pH调节至2-9。

9.植物提取物：中药材、草药，检测活性成分，样品甲醇提取。

10.法医样品：毛发、组织，用于毒物分析，样品水解后处理。

11.饲料样品：动物饲料，检测霉菌毒素，样品乙腈提取。

12.饮料：酒精饮料、软饮料，检测色素、甜味剂，样品过滤后处理。

13.生物组织：肝脏、肌肉，检测兽药残留，样品均质化和蛋白沉淀。

14.沉积物：河流和海洋沉积物，分析有机氯农药，样品索氏提取。

15.药品制剂：片剂、胶囊，检测杂质，样品溶解和离心。

检测方法

国际标准：

ISO28540:2011水质-固相萃取技术用于有机微污染物测定

ASTMD6802-21标准实践forSolidPhaseExtractionofWaterSamples

EPAMethod3535ASolidPhaseExtraction

ISO17993:2002水质-固相萃取和GC-MS测定多环芳烃

ASTME1946-18标准指南forSamplingandSamplePreparationforOrganicCompounds

ISO11369:1997水质-固相萃取和HPLC测定除草剂

EPAMethod525.2DeterminationofOrganicCompoundsinDrinkingWaterbySolidPhaseExtractionandCapillaryColumnGasChromatography

ISO18857-1:2005水质-固相萃取和GC-MS测定酚类化合物

ASTMD7284-13标准测试方法forTotalCyanideinWaterbyMicroDistillationandSolidPhaseExtraction

ISO22032:2006水质-固相萃取和GC-MS测定多溴二苯醚

ISO19272:2009水质-固相萃取和LC-MS测定抗生素

ASTMD7574-16标准测试方法forSolidPhaseExtractionofWaterSamplesforOrganicCompounds

ISO23921:2020水质-固相萃取和GC-MS测定挥发性有机化合物

EPAMethod1664RevisionBDeterminationofOilandGreasebySolidPhaseExtraction

国家标准：

GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法有机物指标，包含固相萃取技术

GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定固相萃取净化高效液相色谱法

GB/T22967-2008牛奶和奶粉中β-内酰胺酶的测定固相萃取色谱法

GB/T5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定固相萃取气相色谱法

GB/T22388-2008原料乳中三聚氰胺的测定固相萃取液相色谱法

GB/T19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定固相萃取气相色谱-质谱法

GB/T20753-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定固相萃取液相色谱法

GB/T22995-2008蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定固相萃取液相色谱-质谱法

GB/T23499-2009食品中残留过氧化氢的测定固相萃取分光光度法

GB/T23750-2009植物性食品中游离棉酚的测定固相萃取液相色谱法

GB/T30957-2014饲料中霉菌毒素的测定固相萃取液相色谱法

GB/T32465-2015化学试剂固相萃取柱性能测试方法

GB/T33893-2017水质有机磷农药的测定固相萃取气相色谱法

GB/T39560-2020电子电气产品中限用物质的测定固相萃取技术

检测设备

1.固相萃取真空装置：型号SPE-VM100，12位真空manifold，流速可调1-10mL/min，耐化学腐蚀，压力范围0-15psi。

2.离心机：型号Centri-3000，最大转速4000rpm，温度控制-10°C至40°C，用于样品预处理和相分离。

3.氮吹仪：型号N-Evap-24，24位，温度范围30-60°C，氮气流速可调，用于溶剂蒸发和浓缩。

4.振荡器：型号Shaker-200，轨道振荡，速度50-300rpm，振幅20mm，用于样品混合和提取。

5.pH计：型号pH-200，精度±0.01，温度补偿自动，用于调节样品pH值。

6.分析天平：型号Balance-0.1mg，精度0.1mg，量程0-200g，用于精确称量吸附剂和样品。

7.高效液相色谱仪：型号HPLC-2020，二极管阵列检测器，波长范围190-800nm，流速精度±0.1mL/min，用于分析验证。

8.气相色谱-质谱联用仪：型号GC-MS-8050，质量范围10-1000amu，检测限0.1pg，用于痕量有机化合物分析。

9.超声波清洗器：型号Ultra-Clean-100，频率40kHz，功率100W，用于样品溶解和萃取。

10.恒温水浴：型号Water-Bath-6，温度控制范围20-100°C，精度±0.5°C，用于加热样品和洗脱步骤。

11.真空泵：型号Vac-Pump-20，真空度可达0.08MPa，流量20L/min，用于固相萃取装置。

12.微量注射泵：型号Micro-Pump-50，流速范围0.1-10mL/min，精度±0.5%，用于精确添加溶剂。

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"固相萃取前处理技术试验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。