检测项目

浓度测定：定量分析范围0.1-1000 mg/L，检测限（LOD）0.05 mg/L，定量限（LOQ）0.1 mg/L（HPLC法）

纯度分析：异构体分离度≥1.5，杂质总量≤0.5%（GC-MS法）

残留溶剂检测：甲醇≤3000 ppm，丙酮≤5000 ppm（顶空-GC法）

重金属含量：铅≤10 ppm，镉≤5 ppm，砷≤3 ppm（ICP-MS法）

异构体比例：17α-甲基睾酮占比≥98.5%（手性色谱法）

检测范围

原料药及制剂：片剂、胶囊、注射液中活性成分含量测定

运动补剂：蛋白粉、营养剂中非法添加物筛查

食品及农产品：肉类、乳制品中激素残留检测

环境样本：水体、土壤中类固醇污染物分析

生物样本：血清、尿液中代谢物监测（如17α-甲基-5β-雄烷-3α,17β-二醇）

检测方法

HPLC-UV法：GB/T 21981-2008《动物源性食品中激素类药物残留量的测定》

LC-MS/MS法：ISO 17858:2007《水质-选定类固醇雌激素的测定-固相萃取(SPE)与衍生化后GC-MS法》

GC-MS法：ASTM D7360-2011《使用气相色谱/质谱法测定水中的合成代谢类固醇》

ICP-MS法：GB 5009.268-2016《食品中多元素测定》

手性色谱法：ChP 2020《中华人民共和国药典》二部 0521 手性分离度检查法

检测设备

高效液相色谱仪：Agilent 1260 Infinity II，配备DAD检测器，波长范围190-950 nm

三重四极杆质谱仪：Waters Xevo TQ-S，质量数范围5-2000 Da，MRM模式检测

气相色谱-质谱联用仪：Thermo Fisher ISQ 7000，EI源，扫描速度12500 amu/s

电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmer NexION 2000，检测限达ppt级

手性色谱柱：Daicel CHIRALPAK AD-H，250×4.6 mm，5 μm粒径，正相分离模式