检测项目

主成分含量测定：采用HPLC法，检测范围98.0%-102.0%（以C24H23FN4O3计）

有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（梯度洗脱法，UV检测波长254nm）

溶出度检测：桨法50rpm，介质pH 6.8磷酸盐缓冲液，30分钟溶出量≥80%

残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤10^3 CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2 CFU/g

检测范围

奥拉帕尼原料药（化学合成中间体）

奥拉帕尼片剂（规格50mg、100mg、150mg）

奥拉帕尼胶囊（肠溶型、缓释型）

奥拉帕尼注射用冻干粉针（无菌制剂）

奥拉帕尼生产用辅料（微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等）

检测方法

USP 43-NF38：通则<621>色谱法、<711>溶出度测定

ChP 2020：四部通则1101含量均匀度、0921结晶性检查

EP 10.0：2.2.29原子吸收光谱法测定重金属（Pb≤10ppm）

ISO 17025：实验室管理体系规范

GB/T 191-2008：药品包装材料密封性测试

检测设备

高效液相色谱仪（HPLC）：Agilent 1260 Infinity II，配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

气相色谱仪（GC）：Agilent 7890B，FID检测器，检测有机溶剂残留

紫外分光光度计：Shimadzu UV-2600i，波长范围190-900nm，用于溶出度定量

溶出度测试仪：Sotax AT 7 Smart，符合USP/ChP桨法及篮法要求

微生物限度检测系统：Merck Milliflex Rapid，支持膜过滤法快速菌落计数

电子天平：Mettler Toledo XPR205，精度0.01mg，用于精密称量