检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：定量检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定降解产物

3.水分测定：卡尔费休法控制水分限度≤3.0%（w/w）

4.残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等有机溶剂残留

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.托泊替康原料药（化学纯度≥99%）

2.注射用托泊替康冻干粉针剂（规格：1mg/支,4mg/支）

3.口服胶囊制剂（硬胶囊填充物含量均匀度检测）

4.合成中间体（7-乙基-10-羟基喜树碱等关键中间体）

5.药用辅料相容性研究（羟丙基倍他环糊精等包合材料）

检测方法

1.HPLC法：USP<736>色谱系统验证，中国药典2020版通则0512

2.GC-FID法：ICHQ3C残留溶剂指导原则结合GB/T5750.8-2023

3.卡尔费休滴定法：ISO760:1978与GB/T6283-2008双重验证

4.LC-MS/MS法：FDA生物分析方法验证指南（2018）

5.微生物限度检查：USP<61>/<62>与GB/T19973.1-2015同步执行

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation软件

2.ThermoScientificTSQQuantis三重四极杆质谱仪：用于痕量杂质结构鉴定

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分测定仪：分辨率0.1μgH2O

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器及HS-20顶空进样系统

5.MettlerToledoXPR6U超微量天平：最小称量值0.001mg

6.SartoriusMCS微生物限度培养系统：集成膜过滤功能模块

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤50μm控制

8.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长精度0.1nm