检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围98.0%-102.0%（以C21H19BrN4O2计）

2.有关物质：控制单杂≤0.5%，总杂≤1.5%（包括溴代物、脱羧产物等降解物）

3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法测定）

4.细菌内毒素：＜0.17EU/mg（凝胶法测定）

5.无菌检查：符合《中国药典》通则1101无菌检查法

6.水分测定：卡氏水分≤3.0%（库仑法测定）

检测范围

1.原料药及中间体：甲苯磺酸瑞马唑仑粗品、精制品

2.注射用冻干粉针剂：规格20mg/瓶、50mg/瓶等不同剂型

3.生产辅料：甘露醇、磷酸氢二钠等辅料相容性测试

4.包装材料：西林瓶、胶塞的浸出物分析

5.稳定性样品：加速试验（40℃/75%RH）及长期试验（25℃/60%RH）样品

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP<621>

2.GC-FID法：执行GB/T5750.8-2023生活饮用水标准扩展应用

3.LC-MS/MS法：依据ICHQ3B(R2)杂质鉴定要求

4.微生物限度检查：按《中国药典》通则1105非无菌产品微生物限度检查法

5.ICP-MS法：重金属检测符合USP<232>/<233>标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-900nm）

2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪：质量范围m/z50-2000

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（最高温度450℃