检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定α-硫辛酸含量（标示量95.0%~105.0%）

2.pH值检测：控制范围5.0~7.0（25℃0.5）

3.有关物质：包括已知杂质A/B/C（单杂≤0.5%，总杂≤1.5%）及未知杂质（≤0.1%）

4.重金属残留：铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm、砷≤0.1ppm、汞≤0.1ppm

5.无菌检查：符合《中国药典》无菌检查法（薄膜过滤法）

6.细菌内毒素：限值＜20EU/mg（凝胶法或光度法）

检测范围

1.α-硫辛酸原料药（化学合成/发酵来源）

2.注射用水及辅料（依地酸二钠、氢氧化钠等）

3.直接接触药品的包装材料（中性硼硅玻璃安瓿、丁基胶塞）

4.中间体及半成品（灭菌前药液）

5.成品注射液（1ml:6mg/12mg/24mg等规格）

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.杂质分析：USP<621>色谱系统适用性试验要求

3.pH值检测：GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验法

5.无菌检查：ISO11737-1:2018灭菌医疗器械微生物学方法

6.细菌内毒素：ASTME2523-13鲎试剂法验证标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190~400nm），用于主成分含量测定及杂质谱分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH，带自动温度补偿功能

3.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：重金属离子形态分析（检出限0.01ppb）

4.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（亚2μm颗粒柱），用于痕量杂质分离

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：无菌检查快速培养技术（24小时出结果）

6.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：有机溶剂残留分析（ECD/FID双检测器）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：不溶性微粒检查（符合ChP0903通则）

8.LUMIStarOmega化学发光仪：细菌内毒素定量检测（动态范围0.001~100EU/ml）