检测项目

1.有效成分含量测定：白芍苷≥1.2mg/g；延胡索乙素≥0.8mg/g；相对偏差≤5%

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g；霉菌酵母菌≤10CFU/g；不得检出大肠埃希菌

3.重金属残留分析：铅≤5mg/kg；镉≤0.3mg/kg；汞≤0.2mg/kg；砷≤2mg/kg

4.崩解时限测试：37℃人工胃液中完全崩解时间≤30分钟

5.干燥失重测定：105℃恒重法失重率≤9.0%

6.二氧化硫残留量：离子色谱法测定值≤150mg/kg

检测范围

1.原料药材：白芍、延胡索、党参等中药材基源鉴定

2.药用辅料：羟丙甲纤维素空心胶囊壳的粘度参数(4000-6000mPas)

3.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

4.中间产品：制粒后颗粒水分含量(4.0-6.0%)及粒度分布(D50=200-300μm)

5.成品制剂：胶囊装量差异7%内(平均装量0.3g)

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：GB/T21981-2008《中药材中芍药苷的测定》

2.ICP-MS重金属检测：ISO17294-2:2016《水质-电感耦合等离子体质谱法》

3.微生物限度检查：GB4789.15-2016《食品安全国家标准霉菌和酵母计数》

4.崩解时限测试：《中国药典》2020年版四部通则0921

5.二氧化硫残留测定：GB/T5009.34-2016《食品中亚硫酸盐的测定》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长230nm/280nm双通道监测

2.ThermoScientificiCE3500原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属分析

3.METTLERTOLEDOXPR206DR微量天平：最小读数0.001mg，符合GLP规范

4.MemmertIN750培养箱：温度精度0.1℃，用于微生物恒温培养

5.SOTAXCE7smart智能崩解仪：6杯位同步测试，支持药典全系介质

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FPD检测器专用硫化物分析

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量颗粒分布

8.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热，分辨率0.001g

9.BinderKBF720恒温恒湿箱：ICHQ1A稳定性试验条件控制

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流模式干燥失重测试