检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定莫非佐酸含量（≥98.5%）

2.有关物质分析：检测游离水杨酸（≤0.1%）、2,3-二甲基苯胺（≤0.01%）等8种特定杂质

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等5类有机溶剂残留量

4.重金属限量：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）等6种重金属元素总量（≤20ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤100CFU/g）

检测范围

1.原料药：化学合成或发酵法制备的莫非佐酸原料药

2.口服固体制剂：片剂（250mg/片）、胶囊剂（500mg/粒）等

3.注射用制剂：冻干粉针剂（100mg/支）

4.中间体：N-(2,3-二甲苯基)邻氨基苯甲酸等合成中间体

5.药用辅料：硬脂酸镁、微晶纤维素等直接接触原料的辅料

检测方法

1.HPLC法：USP〈621〉色谱系统验证，C18色谱柱（2504.6mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55）

2.GC-MS法：ISO17234-1:2015测定有机溶剂残留，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.ICP-MS法：GB/T35741-2017重金属检测标准，氦气碰撞模式消除干扰

4.微生物培养法：中国药典2020版通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查

5.紫外分光光度法：GB/T15337-2008特定波长下特征吸收峰验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪（m/z10-1050），残留溶剂定性定量

3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：四级杆碰撞池技术，重金属痕量检测限达ppt级

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，光谱扫描速率10000nm/min

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小读数0.01mg，符合USP<41>称量标准

6.SartoriusMB360水分测定仪：卤素加热单元（0.001g分辨率），卡尔费休法水分分析

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均一性0.5℃，支持多参数程序控制

8.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃，TOC≤5ppb