检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定山莨菪碱含量范围（标示量的90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：桨法测定30分钟溶出量（限度≥80%），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液

3.有关物质检测：杂质A/B/C/D单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC梯度洗脱法）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（原料药≤3.0%）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：山莨菪碱化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRD分析）

2.片剂成品：重量差异（7.5%）、崩解时限（≤15分钟）

3.药用辅料：乳糖水分（≤1.0%）、微晶纤维素粒度分布（D50=50-100μm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封强度（≥1.5N/15mm）、透湿率（≤0.5g/m24h）

5.中间产品：颗粒流动性（休止角≤35）、压片硬度（4-8kg/cm）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512HPLC法（C18柱；流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.溶出度：USP<711>桨法装置（50rpm；UV检测波长210nm）

3.杂质分析：ICHQ3B指导原则进行强制降解试验（酸/碱/氧化/光照/高温）

4.微生物检验：GB/T19973.1-2015医疗器械灭菌微生物学方法

5.元素杂质：ICP-MS法符合USP<232>/<233>要求（Cd≤0.5ppm,Pb≤1.0ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.SOTAXAT70Smart溶出仪：符合USP/ChP要求的8杯自动取样系统

3.MettlerToledoXPR6U微量天平：最小称量值0.001mg（符合USP41标准）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.Metrohm851Titrando卡氏水分仪：分辨率0.1μgH₂O

6.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

7.SartoriusMCS微生物限度仪：无菌膜过滤直径47mm

8.Copley科学DISI60崩解仪：6杯位数字显示温度控制

9.BrookfieldDV2T粘度计：锥板测量系统（剪切率1-1000s⁻）

10.ShimadzuXRD-7000衍射仪：Cu靶Kα辐射（2θ范围3-80）