检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%。

2.有关物质分析：检测杂质A、B、C等已知杂质及未知单杂，限度≤0.1%（单个杂质）和≤0.5%（总杂质）。

3.溶出度测试：模拟胃肠道pH条件（1.2-6.8），规定30分钟溶出量≥80%。

4.残留溶剂检测：甲醇、乙醇等有机溶剂残留量≤ICHQ3C限值（如甲醇≤3000ppm）。

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%（w/w）。

检测范围

1.磷酸西他列汀原料药（化学纯度≥99.5%）。

2.口服固体制剂（片剂、胶囊剂）。

3.复方制剂中活性成分的定性定量分析。

4.中间体及合成工艺杂质监控。

5.稳定性研究样品（加速试验及长期试验批次）。

检测方法

1.HPLC法：参照USP-NF通则〈621〉色谱条件及《中国药典》2020年版二部。

2.LC-MS/MS法：ISO/IEC17025认证实验室用于痕量杂质结构确证。

3.紫外分光光度法（UV）：GB/T6041-2020测定特定波长吸收值。

4.气相色谱法（GC）：GB/T9722-2006测定挥发性残留溶剂。

5.卡尔费休滴定法：GB/T6283-2008测定水分含量。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）。

2.ThermoScientificQExactiveHybridQuadrupole-Orbitrap质谱仪：用于高分辨率杂质鉴定。

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm。

4.MettlerToledoV30S卡尔费休水分测定仪：分辨率0.1μg。

5.Agilent7890B气相色谱系统：搭配FID检测器及DB-624毛细管柱。

6.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>/ChP0931要求。

7.PerkinElmerClarus690GC/MS联用系统：用于残留溶剂痕量分析。

8.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪：监测原料药粒径分布（D90≤50μm）。

9.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg。

10.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱系统：检测无机阴离子杂质。