检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.15%，总杂≤0.5%（EP10.0标准）

3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（ICHQ3CClass2限值）

4.重金属：铅≤5ppm，镉≤3ppm（USP<231>重金属测试法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（ChP2020通则1105）

检测范围

1.奥昔非君原料药（化学纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂（片剂/胶囊剂）

3.注射用无菌粉末（西林瓶装冻干品）

4.中间体合成产物（包括关键中间体M-3羧酸衍生物）

5.药用辅料相容性研究样品（与微晶纤维素/硬脂酸镁配伍体系）

检测方法

1.HPLC法：USP-NF<621>色谱系统适用性试验；ChP2020通则0512梯度洗脱程序

2.GC-MS法：ASTME260-96挥发性有机物测定；GB/T9722-2006气相色谱通则

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016金属元素痕量分析；GB/T5750.6-2006生活饮用水标准

4.微生物培养法：ISO11737-1:2018生物负载量测定；GB4789.2-2016菌落总数测定

5.核磁共振波谱法（NMR）：EP2.2.33结构确证；GB/T27844-2011化学试剂通则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于主成分含量测定

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：分辨率≤0.8amu，检出限低至ppt级重金属分析

3.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：三重四极杆质谱系统，定量分析痕量杂质

4.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR：配备5mmBBO探头，完成结构确证实验

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：搭载HS-20顶空进样器，残留溶剂自动分析

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

7.SartoriusMB360水分测定仪：卤素加热技术，精度0.002%KarlFischer水分测试

8.ThermoScientificHeracellVIOSCO₂培养箱：温度均一性0.5℃，微生物限度培养

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，原料药粒度分布分析

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率1μL，酸碱度及水分滴定测定