检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围98.0%-102.0%。

2.有关物质分析：检测已知杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.10%，总杂≤0.50%（按ICHQ3A/B要求）。

3.残留溶剂检测：GC-MS法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）、甲苯（≤890ppm）。

4.水分含量：卡尔费休法测定水分≤0.5%（USP<921>标准）。

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g（参照USP<61>）。

检测范围

1.阿扎立平原料药及其合成中间体。

2.片剂/胶囊制剂中的活性成分含量及均匀度。

3.注射用无菌粉末的细菌内毒素与不溶性微粒。

4.辅料相容性研究中的降解产物分析。

5.包装材料浸出物（如塑化剂DEHP、抗氧剂BHT）。

检测方法

1.HPLC法：USP<621>/ChP2020通则0512，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流速1.0mL/min。

2.GC-MS法：ASTME29-20/GB/T9722-2021，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）。

3.ICP-MS重金属检测：ISO17294-2:2016/GB/T35743-2017，铅/镉/砷/汞/铜总限值≤20ppm。

4.溶出度测试：USP<711>/ChP0931桨法，pH6.8磷酸盐缓冲液介质。

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验条件40℃2℃/75%RH5%RH。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件。

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪，质量范围1-1050amu。

3.Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O。

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：动态反应池技术消除干扰。

5.SOTAXAT7Smart溶出仪：7杯自动取样系统。

6.MettlerToledoXPR6U微量天平：重复性0.01mg。

7.SartoriusMCS微生物限度培养系统：集菌仪+薄膜过滤一体化设计。

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm。

9.BinderKBF720恒温恒湿箱：温度控制精度0.5℃。

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。