归脾合剂检测

检测项目

理化性质检测：

• 性状检查：澄清度、气味（参照中国药典0901）
• 相对密度：20℃测定值（范围1.08-1.15）
• pH值：5.0-7.0（电位法）

有效成分含量测定：

• 黄芪甲苷：HPLC-ELSD法（含量≥0.15mg/mL）
• 党参炔苷：UPLC-MS/MS法（含量≥0.05mg/mL）
• 甘草酸：HPLC-UV法（含量≥0.30mg/mL）

安全性检测：

• 重金属总量：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（ICP-MS法）
• 农药残留：33种有机磷类≤0.2mg/kg（GC-MS/MS法）
• 微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/mL（中国药典1105）

非法添加筛查：

• 化学泻药：比沙可啶、酚酞（LC-QTOF筛查限0.1μg/mL）
• 激素类：地塞米松、泼尼松（HPLC-MS/MS检测限0.01μg/mL）

稳定性试验：

• 加速试验：40℃±2℃/RH75%±5%条件下6个月
• 长期试验：25℃±2℃/RH60%±10%条件下24个月

包装材料相容性：

• 迁移物检测：邻苯二甲酸酯类≤0.3μg/mL（GC-MS法）
• 密封性：负压衰减法（泄漏率≤0.05%）

防腐剂检测：

• 苯甲酸钠：≤0.1%（HPLC法）
• 山梨酸钾：≤0.2%（离子色谱法）

挥发性成分：

• 广藿香醇：GC-FID法（含量≥0.02mg/mL）
• 苍术酮：HS-GC/MS法（含量≥0.01mg/mL）

特征图谱：

• HPLC指纹图谱：建立≥12个共有峰（相似度≥0.90）

装量差异：

• 单剂量灌装：±5%内（中国药典0942）

检测范围

1. 玻璃瓶装合剂： 重点检测硅酸盐迁移量及密封性，容量10mL-100mL规格

2. 塑料瓶装合剂： 侧重塑化剂迁移（DEHP≤1.5μg/mL）及透氧性测试

3. 无糖型制剂： 强化甜味剂筛查（三氯蔗糖≤0.02%）及pH值控制

4. 浓缩型制剂： 关注相对密度（≥1.25）及沉淀物检查

5. 含挥发性成分制剂： 专属性检测广藿香油、白术酮等热敏成分

6. 临用调配制剂： 检测配伍后48小时内稳定性及微生物增殖

7. 儿童用制剂： 额外控制蔗糖含量（≤5g/100mL）及矫味剂种类

8. 出口制剂： 同步符合EP药典微生物标准（霉菌≤10CFU/mL）

9. 原料药材： 黄芪农残（六六六≤0.2mg/kg）、党参黄曲霉毒素B1≤5μg/kg

10. 辅料检测： 蜂蜜麦芽糖含量（≥60%）、防腐剂苯甲酸限量≤0.1%

检测方法

国际标准：

• USP-NF〈1225〉 分析方法验证
• EP 2.2.20 高效液相色谱法
• ISO 11737-1 微生物计数法

国家标准：

• 中国药典2020年版 0401 紫外-可见分光光度法
• 中国药典2020年版 0512 气相色谱法
• 中国药典2020年版 2321 重金属测定法
• GB/T 5750.6 生活饮用水标准检验方法（农药残留）

方法差异说明：中国药典微生物限度采用培养基倾注法，ISO标准适用膜过滤法；EP对黄曲霉毒素检测要求免疫亲和柱净化，中国药典采用免疫磁珠净化

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class（流通池耐压15000psi）

2. 三重四极杆质谱仪： SCIEX QTRAP 6500+（质量精度±0.002Da）

3. 电感耦合等离子体质谱仪： Agilent 7900 ICP-MS（检出限0.1ppt）

4. 全自动微生物限度系统： Milliflex Quantum（过滤精度0.22μm）

5. 气相色谱-质谱联用仪： Thermo ISQ 7000（程序升温范围0-450℃）

6. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm）

7. 自动旋光仪： Rudolph APIV/2（精度±0.002°）

8. 顶空进样器： PerkinElmer TurboMatrix HS-40（控温精度±0.1℃）

9. 稳定性试验箱： Binder KBF720（温控范围0-70℃±0.5℃）

10. 密封性测试仪： PTI VeriPac 455（真空衰减法分辨率0.05Pa）

11. 超纯水系统： Merck Milli-Q IQ 7000（电阻率18.2MΩ·cm）

12. 红外光谱仪： Bruker ALPHA II（波数范围375-7500cm⁻¹）

13. 自动滴定仪： Metrohm 905 Titrando（滴定精度±0.2μL）

14. 高速离心机： Eppendorf 5425 R（最大转速15000rpm）

15. 实时细胞分析仪： ACEA xCELLigence RTCA（细胞毒性动态监测）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"归脾合剂检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。