当归提取物检测

检测项目

药材基源鉴定：

• 显微鉴别：淀粉粒形态（直径5-20μm）、油室碎片特征（参照CP2020通则2001）
• DNA条形码：JianCe2序列匹配度（≥99%，参照《中国药典》分子鉴定指导原则）

理化指标：

• 水分测定：减失重量≤8.0%（GB 5009.3-2016 直接干燥法）
• 总灰分：≤6.0%（CP2020通则2302）
• 酸不溶性灰分：≤2.0%

活性成分定量：

• 阿魏酸：≥0.05%（HPLC法，CP2020通则0512）
• 藁本内酯：Z-构型≥1.2%，E-构型≤0.3%
• 多糖含量：苯酚-硫酸法测定≥15%（参照NY/T 1676-2008）

重金属及有害元素：

• 铅（Pb）≤5.0mg/kg、镉（Cd）≤0.3mg/kg（GB 5009.268-2016 ICP-MS法）
• 砷（As）≤2.0mg/kg、汞（Hg）≤0.2mg/kg

农药残留：

• 有机氯类：六六六总量≤0.1mg/kg（GB 23200.113-2018 GC-ECD）
• 拟除虫菊酯类：氯氰菊酯≤1.0mg/kg

微生物限度：

• 需氧菌总数≤10³CFU/g（GB 4789.2-2016）
• 霉菌酵母菌≤10²CFU/g（GB 4789.15-2016）
• 耐胆盐革兰阴性菌≤10²CFU/g

溶剂残留：

• 乙醇≤5000ppm（GB 5009.262-2016 GC-FID）
• 正己烷≤25ppm

生物毒素：

• 黄曲霉毒素B1≤5.0μg/kg（GB 5009.22-2016 HPLC-FLD）

指纹图谱一致性：

• 特征峰相对保留时间RSD≤2.0%（HPLC-DAD法，参照CP2020通则0512）
• 相似度评价≥0.90（中药色谱指纹图谱技术指南）

稳定性试验：

• 加速试验：40℃±2℃/RH75%±5%下藁本内酯降解率≤15%（ICH Q1A）

检测范围

1. 当归原料药材： 甘肃岷县、云南丽江等产区，重点检测农残及基源真实性

2. 水提物（浸膏/粉末）： 多糖含量≥30%规格，侧重微生物限度及灰分控制

3. 醇提物（浓缩液）： 藁本内酯标化产品（5%-20%），核心检测溶剂残留及异构体比例

4. 超临界CO₂萃取物： 精油类产品，聚焦挥发油总量（≥1.0mL/g）及苯酞类成分

5. 膜分离纯化物： 高分子量多糖组分，检测分子量分布（GPC法）及蛋白质残留

6. 配方颗粒中间体： 喷雾干燥粉末，重点监控水分（≤5.0%）及溶化性

7. 保健食品原料： 胶囊/片剂用提取物，强化重金属及微生物项目

8. 外用制剂浸膏： 凝胶基质添加物，需检测致敏源（苯甲酸酯类）

9. 注射级精提物： 冻干粉针原料，增加细菌内毒素≤0.25EU/mg（CP2020通则JianCe3）

10. 有机认证提取物： 欧盟EC834/2007标准，额外检测365种农残（GC-MS/MS筛查）

检测方法

国际标准：

• USP-NF〈561〉：植物提取物灰分及外来有机物检测
• EP 10.0：藁本内酯含量测定（HPLC-UV 280nm，色谱柱温度30℃）
• ISO 20483：氮含量测定推算粗蛋白（凯氏定氮法）

国家标准：

• GB 5009.268-2016 食品中多元素测定（ICP-MS法，射频功率1550W）
• GB/T 31773-2015 中药液相指纹图谱技术规范（梯度洗脱程序）
• CP2020通则2351 农药残留量测定法（QuEChERS-GCMS联用）

方法差异说明：EP要求同时检测Z-藁本内酯和E-藁本内酯，CP2020仅规定总藁本内酯；USP灰分检测包含酸不溶性灰分专项，ISO标准不涵盖此项目

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Waters e2695（DAD检测器，波长范围190-800nm）

2. 三重四极杆液质联用仪： SCIEX QTRAP 6500+（ESI离子源，质量精度±0.01Da）

3. 电感耦合等离子体质谱仪： Agilent 7900（检测限0.01μg/L，氦碰撞模式）

4. 气相色谱-质谱联用仪： Thermo ISQ 7000（EI源，质量范围10-1050m/z）

5. 全自动微生物检测系统： Merck Milliflex Quantum（检测灵敏度1CFU/样品）

6. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm）

7. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（波长准确度±0.1nm）

8. 原子吸收光谱仪： PerkinElmer PinAAcle 900T（石墨炉检测限0.1ppb）

9. 冷冻干燥机： Christ Alpha 2-4 LSCplus（冷阱温度-85℃，真空度0.01mbar）

10. 近红外光谱仪： Bruker Matrix-F（波数范围12000-4000cm⁻¹，分辨率2cm⁻¹）

11. 自动电位滴定仪： Metrohm 905 Titrando（分辨率0.001pH，支持Karl Fischer水分测定）

12. 超高效合相色谱仪： Waters UPC²（CO₂泵压力6000psi，分离极性相似物）

13. 凝胶渗透色谱仪： TOSOH EcoSEC（分子量检测范围500-2×10⁶Da）

14. 实时荧光PCR仪： Bio-Rad CFX96（温控精度±0.1℃，支持高分辨率熔解曲线）

15. 加速溶剂萃取仪： Dionex ASE 350（温度范围40-200℃，压力500-3000psi）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"当归提取物检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。