检测项目

化学特性检测：

• 含量测定：主成分含量（HPLC法，RSD≤1.0%）、杂质总量（≤0.1%）
• 残留溶剂：ICH Q3C Class 1溶剂（如苯≤2ppm）、Class 2溶剂（如甲醇≤3000ppm）
• 元素杂质：USP<232>镉/铅/砷（≤1ppm）、汞（≤0.3ppm）

• 无菌检查：薄膜过滤法（USP<71>，14天培养阴性）
• 细菌内毒素：鲎试剂法（LAL，≤0.25EU/ml）
• 微生物限度：需氧菌总数（≤100cfu/g）、霉菌酵母菌（≤10cfu/g）

• 溶出度：篮法/桨法（ChP 0931，30min溶出量≥80%）
• 粒径分布：激光衍射法（D90≤10μm，Span值≤1.8）
• 粉体特性：休止角（≤35°）、堆密度（0.4-0.6g/cm³）

• 加速试验：40℃/75%RH（6个月，含量变化±5%）
• 长期试验：25℃/60%RH（24个月，杂质总量≤0.3%）
• 光照试验：1.2×10⁶Lux·hr（有关物质增幅≤0.2%）

• 密封完整性：色水法（USP<1207>，0.3μm微生物挑战）
• 迁移物研究：GC-MS分析（SML≤0.01μg/g）
• 相容性试验：萃取物/浸出物（LC-HRMS鉴定）

• 细胞毒性：MTT法（ISO 10993-5，存活率≥70%）
• 致敏试验：豚鼠最大化试验（GPMT，阴性反应）
• 热原检查：家兔法（ChP JianCe2，ΔT≤0.6℃）

• 递送剂量均一性：吸入制剂（RSD≤15%，EP 2.9.18）
• 渗透特性：Franz扩散池（24h累积渗透量≥80μg/cm²）
• 崩解时限：片剂（≤15min，ChP 0921）

• 结构确证：NMR（¹H/¹³C谱δ值偏差≤0.03ppm）
• 晶型研究：PXRD（2θ角误差≤0.1°）
• 手性纯度：旋光度（[α]²⁵D = +52°至+53°）

• pH值测定：离子选择电极（±0.05单位）
• 电导率：在线监测（≤1.3μS/cm，注射用水）
• 氧化还原电位：循环伏安法（Epa-Epc≤60mV）

• 熔点测定：毛细管法（MP 205-208℃，ΔT≤1℃）
• 玻璃化转变：DSC（Tg值±2℃）
• 吸附等温线：动态蒸汽吸附（DVS，RH 0-90%）

检测范围

1. 原料药： 涵盖合成中间体/发酵产物，重点检测手性纯度（对映体过量≥99.5%）、基因毒性杂质（≤1ppm）及多晶型控制

2. 药用辅料： 微晶纤维素/羟丙甲纤维素等，侧重功能性指标（取代度±0.05，黏度±5%）、重金属（≤10ppm）及微生物负载

3. 注射剂： 小容量注射液/输液产品，核心检测可见异物（≥10μm颗粒≤6000个）、不溶性微粒（≥25μm≤3个）及内毒素限值

4. 固体制剂： 片剂/胶囊/颗粒剂，关键项目包括含量均匀度（AV≤15%）、溶出曲线f2因子（≥50）及水分活度（aW≤0.6）

5. 生物制品： 单抗/疫苗/血液制品，强制检测宿主细胞蛋白（≤100ppm）、聚集体（SEC-HPLC≤1.0%）及效价（ED50±20%）

6. 医疗器械： 植入材料/给药装置，重点评价细胞毒性（ISO 10993-5）、材料降解（GPC分析Mw下降≤10%）及表面特性（接触角±5°）

7. 包材系统： 西林瓶/预灌封注射器，检测阻隔性能（水蒸气透过≤0.1g/m²·day）、密封力（10-20N）及玻璃耐水性（USP<660>）

8. 中药制剂： 膏方/丸剂/提取物，特征项目包括农残（33项≤0.01mg/kg）、重金属（铅≤5ppm）及特征图谱相似度（≥90%）

9. 药用气体： 氧气/二氧化碳，关键指标为纯度（≥99.5%）、水分（露点≤-43℃）及油雾（≤0.1mg/m³）

10. 细胞治疗产品： CAR-T/干细胞制剂，核心检测活率（≥90%）、无菌（膜过滤法）及载体拷贝数（qPCR≤5 VCN/cell）

检测方法

国际标准：

• USP<621> 色谱分离系统适用性（理论板数≥2000）
• EP 2.2.2 原子吸收光谱法测定重金属
• ICH Q2(R1) 分析方法验证指南（准确度98-102%）
• ISO 11737-1 灭菌产品微生物计数法
• ASTM F1980 医疗器械加速老化试验

• ChP 0401 紫外-可见分光光度法（吸光度RSD≤1.0%）
• ChP 0512 抗生素微生物检定法（平行线法，FL≤0.15）
• GB/T 14233.1-2022 医用输液器具化学分析方法
• GB/T 16886.7-2015 环氧乙烷残留量测定（≤10μg/g）

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1260 Infinity II（二极管阵列检测器，波长范围190-950nm）

2. 气相色谱质谱联用仪： Thermo ISQ 7000（EI源，质量范围10-1000amu）

3. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 2000（检出限0.1ppt）

4. 全自动溶出仪： Sotax AT 7smart（桨法转速±1rpm，温度±0.3℃）

5. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm）

6. 紫外分光光度计： Shimadzu UV-2600i（带宽0.1/0.5/1/2/5nm）

7. 自动水分滴定仪： Metrohm 915 KF Ti-Touch（分辨率0.1μg H₂O）

8. 显微红外光谱仪： Bruker LUMOS II（空间分辨率5μm）

9. 差示扫描量热仪： TA Instruments Q2000（温度精度±0.1℃）

10. 流式细胞仪： BD FACSCelesta（3激光8荧光通道）

11. 全自动微生物鉴定系统： Biomerieux VITEK 2（数据库含1500+菌种）

12. 顶空气相色谱仪： Agilent 8890（静态顶空，平衡温度±0.5℃）

13. 超高效合相色谱仪： Waters ACQUITY UPC²（CO₂背压6000psi）

14. 纳米粒度电位仪： Malvern Zetasizer Pro（粒径0.3nm-10μm）

15. 密封性测试仪： PTI VeriPac 455（真空衰减法，检出限1.5μm）