检测项目

理化性质检测：

• 性状鉴别：外观、溶解度、比旋度（[α]D²⁵ = +75°至+82°，参照ChP2020）
• 熔点测定：228-237℃（毛细管法，EP10.0）
• pH值：注射剂pH 7.0-8.5（GB/T 9724-2007）

• 主成分含量：HPLC法≥97.0%（EP10.0 2.8.34）
• 有关物质：总杂质≤1.0%，单一未知杂质≤0.1%（ChP2020 通则0512）
• 异构体比例：β-体≥98.0%（USP43-NF38）

• 甲醇残留：≤3000ppm（GC-FID法，ICH Q3C）
• 乙腈残留：≤410ppm（GB/T 5750.8-2023）
• 苯限度：≤2ppm（EP10.0 5.4）

• 无菌检查：膜过滤法（EP10.0 2.6.1）
• 细菌内毒素：≤0.17EU/mg（凝胶法，ChP2020 通则JianCe3）
• 微生物限度：需氧菌≤10²cfu/g（GB/T 19973.1-2015）

• 强制降解试验：酸/碱/氧化/光照降解（ICH Q1B）
• 有关物质增长：加速试验40℃/RH75%下≤5.0%（ChP2020 通则9001）
• 含量下降限度：长期试验25℃下≥90.0%

• 滴眼液渗透压：280-320mOsm/kg（EP10.0 2.2.35）
• 注射剂不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/瓶（ChP2020 通则0903）
• 乳膏剂粒度分布：D90≤50μm（USP43-NF38 429）

• 血浆浓度检测：LLOQ=0.1ng/mL（LC-MS/MS法，FDA Bioanalytical Method）
• 代谢产物分析：6β-羟基地塞米松（GB/T 40181-2021）
• 蛋白结合率：≥70%（平衡透析法）

• 浸出物检测：锑≤0.1μg/L（ICP-MS法，YBB标准）
• 吸附试验：主成分损失率≤5.0%（EP10.0 3.2.9）

• 镉/铅/砷：≤0.5ppm（ICP-OES法，ICH Q3D）
• 钯催化剂残留：≤10ppm（USP43-NF38 232）

• 糖皮质激素受体结合力：EC50≤10nM（报告基因法）
• 抑制IL-6释放率：≥95%（ELISA法）

检测范围

1. 原料药： 地塞米松磷酸钠、醋酸地塞米松等化学原料，重点检测有机溶剂残留及晶型纯度

2. 注射制剂： 地塞米松磷酸钠注射液，检测无菌保障与不溶性微粒

3. 口服制剂： 地塞米松片剂，检测溶出度（30min≥80%）与含量均匀度

4. 外用制剂： 地塞米松乳膏/滴眼液，检测微生物限度与粒度分布

5. 复方制剂： 含地塞米松的抗生素复方，检测组分相互作用产物

6. 药用辅料： 地塞米松生产用载体，检测元素杂质与内毒素

7. 包材系统： 注射剂玻璃瓶/胶塞，检测浸出物（邻苯二甲酸酯类）

8. 制药用水： 纯化水/注射用水，检测地塞米松残留（限值≤0.01ppb）

9. 环境样本： 制药废水，检测地塞米松生态毒性（LC50≤1mg/L）

10. 生物样本： 血浆/尿液，检测药代动力学参数与代谢产物谱

检测方法

国际标准：

• EP 10.0 01/2008:1525 地塞米松含量测定（C18柱，乙腈-水梯度）
• USP43-NF38 197 残留溶剂检测（DB-624色谱柱）
• ICH Q2(R1) 分析方法验证（专属性/准确度验证要求）
• ISO 10993-12 浸出物样品制备（37℃加速浸提）

• GB/T 5750.8-2023 有机物检测（顶空进样参数）
• ChP2020 通则 0512 有关物质分析（辛烷基硅烷键合相）
• GB/T 40181-2021 生物样本前处理（固相萃取柱选择）
• YBB 00142002-2015 滴眼剂渗透压测定（冰点下降法）

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class（四元泵，检测限0.1ng）

2. 三重四极杆质谱仪： SCIEX QTRAP 6500+（MRM模式，分辨率≥40000）

3. 气相色谱仪： Agilent 8890（FID/ECD双检测器，顶空进样器）

4. 离子色谱仪： Thermo Scientific Dionex ICS-6000（电导检测器，阴离子柱）

5. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 2000（检测限0.01ppt）

6. 全自动溶出仪： SOTAX AT7 smart（桨法转速50±1rpm）

7. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm）

8. 全自动微生物检测系统： Merck Milliflex Quantum（检测限1cfu/100ml）

9. 超微量分光光度计： Thermo NanoDrop One（样品量0.5-2μl）

10. 渗透压仪： Advanced Instruments OsmoPRO 2020（测量范围0-2000mOsm/kg）

11. 全自动电位滴定仪： Metrohm 905 Titrando（pH分辨率0.001）

12. 旋转流变仪： TA Instruments DHR-3（剪切速率0.01-1000s⁻¹）

13. 冷冻干燥机： Christ Alpha 2-4 LSCplus（冷阱温度-85℃）

14. 恒温恒湿箱： Binder KBF720（温控±0.5℃，湿度±2%RH）

15. 超纯水系统： Merck Milli-Q IQ 7000（电阻率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与地塞米松检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。